A Disciplina de Análise Instrumental

Instituto Federal de Educação e Tecnologia do Rio Grande do Sul[pic 1]

IFRS

Campus Caxias do Sul

Curso de Engenharia Metalúrgica

Disciplina de Análise Instrumental

ANÁLISE DE CALORIMETRIA DIFERENCIAL (DSC): ÍNDIO

Nomes: Bruna Fritzen, Franciele de Oliveira e Luciano Marcel

Professor: Paulo Roberto Janissek

Data: 21/03/2020

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1. ASPECTOS TEÓRICOS:

1. Índio – In49

O elemento Índio da tabela periódica (In49) é da família 13, mesma família do Boro e do Alumínio, no 5º período, fazendo parte dos metais representativos. Seu número atômico é 49. Apresenta sua massa atômica ponderada de 114,82 u.

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Figura 1: Elemento Índio (In49)

Seu nome deriva da cor índigo do espectro atômico. Não é um elemento abundante, sendo encontrado associado a outros minérios como o zinco, estanho, ferro, chumbo e cobre. A principal fonte de obtenção do Índio é a partir das minas de Zinco e obtido como subproduto na extração de minerais de Zinco e Chumbo por eletrólise de sais de Índio. O Índio também pode ser obtido a partir de tratamentos de resíduos industriais. Atualmente, o Canadá é o maior produtor mundial de Índio.

Quando puramente metálico, o Índio apresenta uma coloração branco-prateada. Em condições normais de pressão e temperatura se apresenta em estado sólido, com baixo ponto de fusão (157°C), alta densidade (7310 kg/m³). Sua estrutura cristalina é tetragonal e sua valência varia entre +1 e +3, sendo um bom condutor de eletricidade e calor.

A maior aplicação de Índio é na fabricação de telas de LCD e ligas com baixo ponto de fusão (In-Ga, Índio-Gálio), sendo também aplicado na produção de fotocondutores, transistores de Germânio, retificadores. A aplicação na indústria do aço tem como objetivo melhorar as propriedades do aço usado em carrocerias. A indústria eletrônica utiliza amplamente ligas de Índio-Estanho, Índio-Chumbo-Prata e Índio-Cobre-Prata. O Índio é também aplicado na fabricação de espelhos, sendo mais resistente à corrosão que os feitos de prata. O isótopo radioativo índio-111 é utilizado na medicina nuclear.

O Índio é considerado de toxicidade baixa, ainda que exista suspeita de que tenha causado malefício a seres humanos. Até hoje não existem registros de efeitos colaterais da indústria de semicondutores e em soldas, mesmo altamente expostos ao metal.

1. Análise de Calorimetria Diferencial – DSC

A análise térmica, foi definida por Mackenzie (1979) como sendo “um grupo de técnicas nas quais uma propriedade física de uma substância e/ou seus produtos de reação é medida, enquanto a amostra é submetida a uma programação de temperatura”.

Dentre as técnicas termo analíticas mais utilizadas encontram-se a Análise Térmica Diferencial (DTA - do inglês “Differential Thermal Analysis”), na qual se acompanha a variação de temperatura da amostra em relação a um material inerte de referência, e a Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC - do inglês “Differential Scanning Calorimetry”), na qual se acompanha a variação da energia entre a amostra e a referência. A nomenclatura e as abreviaturas seguem o padrão sugerido por Ionashiro & Giolito, para a língua portuguesa, segundo recomendação da Associação Brasileira de Análise Térmica e Calorimetria – ABRATEC.

No presente estudo foi aplicada a técnica DSC que será descrita no item 2 deste trabalho.

Em um experimento de Calorimetria Exploratória Diferencial, mede-se a variação de entalpia que ocorre entre a amostra e a referência durante o processo de aquecimento/resfriamento. Diferentes arranjos de construção utilizam o mesmo nome para o equipamento. O termo DSC foi utilizado primeiramente em 1963, para definir um sistema desenvolvido pela empresa norte-americana PerkinElmer.

Entalpia é a quantidade de energia em uma determinada reação, podemos calcular o calor de um sistema através da variação de entalpia (∆H).

O DSC permite determinações quantitativas, estando a área dos picos relacionada com a energia envolvida no processo, sendo utilizados padrões para calibração do equipamento. Estes padrões apresentam variação de entalpia conhecida, normalmente de fusão, e a área do pico deste processo é comparada com a área do processo apresentado pela amostra. A Tabela 1 apresenta alguns exemplos de padrões normalmente utilizados.

Padrão	Ponto de Fusão (°C)	ΔHfus (J/g)*
Índio	156,4	28,50
Estanho	231,9	60,25
Chumbo	327,4	22,80
Zinco	419,5	108,40
Alumínio	660,4	397,00
*algarismos significativos como na referência

Tabela 1: Padrões normalmente usados em calibração de temperatura e energia e as constantes físicas relacioandas com estes parâmetros (Brown, 1988).

1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Na ocasião da análise em laboratório do Instituto Federal foram utilizados os seguintes instrumentos:

• Amostra de Índio - massa de 5,935 mg;
• Porta amostra de Platina;
• Balança analítica;
• Forno DSC6000 PerkinElmer;
• Software Pyris Series - DSC6000 para leitura e interpretação dos dados e resultados;
• Geladeira PolyScience com capacidade de resfriamento a partir de 0ºC com fluido refrigerante monoetilenoglicol;
• Gás Nitrogênio de alta pureza;[pic 3][pic 4][pic 5][pic 6]

Para a realização da Análise de Calorimetria Diferencial se faz necessária a utilização de uma amostra e uma referência (porta amostra igual ao da amostra e vazio), onde o equipamento fará uma análise por varredura de como se comportam os itens no que se refere a temperatura (ganho ou perda). Quando há uma diferença de comportamento entre os dois, o gráfico gera uma curva informando a que temperatura houve essa divergência, ou seja, quando a amostra difere do padrão há uma variação no gráfico.