Analise de artigo técnico

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Sputter deposition of high transparent TiO2−xNx/TiO2/ZnO layers on glass for development of photocatalytic self-cleaning application

Maria Elisa Philippsen

SETEMBRO DE 2014

Atividade de Análise de um Artigo Técnico - Científico

• Qual é a classificação do artigo? A1

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• Quais os objetivos apresentados pelos autores?

        Investigar os efeitos da deposição de um filme fino de TiO2, estrutura, composição química, transparência e morfológica dos filmes em função dos parâmetros de deposição usados.

• Como o trabalho de pesquisa (artigo) é justificado?

        Conforme aumenta-se a espessura do filme fino de TiO2, as propriedades fotoquímicas são aumentadas, e a transparência do vidro diminui. Este problema é uma desvantagem para algumas aplicações industriais que necessitam de alta transparência, tais como indústrias de vidro e espelho. No estudo propõe-se verificar uma fracção da espessura do filme fino de TiO2 (~ 1/5) dopado por nitrogênio para alcançar boa atividade fotoquímica e a transparência, simultaneamente. Após o recozimento com temperaturas diferentes, a estrutura, composição química e morfologia dos filmes depositados foram investigados em função de parâmetros de deposição, e sua atividade fotocatalítica e transmitância óptica.

• Quais os conceitos envolvidos na pesquisa e que são destacados na revisão da literatura?

A rugosidade superficial influencia diretamente na transmitância do filme devido à difração do feixe de luz a partir de a superfície. Ao diminuir a rugosidade da superfície, a quantidade de feixe difratado será reduzida e a transmissão será aumentada.

Para estudar a microestrutura e morfologia dos filmes depositados, usa-se microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo e microscopia de força atômica. A estrutura de fase e o tamanho dos grãos dos filmes também foram investigados por difração de raios X. As características ópticas dos filmes depositados foram analisados ​​pela Espectroscopia UV com o intervalo de comprimento de onda de 190-1000 nm. A hidrofilicidade dos filmes foi calculada por medição do ângulo. A atividade fotocatalítica filmes preparados foi investigada por degradação de 2527 × 10-6g / l solução aquosa MB (2,5 ml).

• Qual o caráter do trabalho? (Teórico, experimental, teórico-experimental)

Experimental

• Descreva o modelo teórico desenvolvido e/ou o procedimento experimental empregado.

As camadas TiO2−xNx/TiO2/ZnO depositadas sobre o vidro, seguem as configurações da figura abaixo.

Figura 1 - A estrutura esquemática das espessuras e camadas depositadas.

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1. Procedimento para deposição

Um filme fino de TiO2 N(TiO2-xNx) foi depositado utilizando técnicas de plasma sputtering, o ZnO no vidro e substratos de SiO2 em temperaturas de100°C. Foram utilizados Ti puro (99,97%) para deposição de TiO2 com diâmetro e espessura de 98 milímetros e 2 mm. E para deposição de ZnO, Zn puro (99,99%) com um diâmetro de 98 mm e espessura de 1 mm. A supefície do vidro foi limpa com ultra-som, utilizando álcool e acetona durante 15 minutos.

Os filmes foram depositados na mistura de Ar (99,999%), O2 (99,9995%) e uma dopagem de nitrogênio 99,9995% puro. A distância do substrato-alvo foi de 65 mm. Antes da deposição, foi realizado vácuo na câmara com pressão de 2 ×10-3 Pa e então adicionado oxigênio na câmara de descarga e até pressão da câmara passar para 3 Pa (corrente constante de 100 mA). Iniciado o processo de pré-sputtering durante 15 minutos, a 60 W (100 mA × 600 V) para limpar as camadas de óxido da superfície de titânio e de zinco.

Primeiramente, foi depositado a camada ZnO com pressão na câmara de 6 Pa, vazão de oxigênio constante de 0,8 sccm e potência de entrada de 70 W (450 V × 155 mA).

Em seguida, foi depositado um filme fino de TiO2 com potência dc 80 W (800 V × 100 mA), com deposição sputtering a pressões de 1, 2 e 4 Pa em fluxo de oxigênio constante de 0,8 sccm.

Finalmente, nitrogênio foi dopado TiO2 continuamente sem qualquer mudança de fases anteriores. A dopagem foi realizada com dc de 90 W (670 V × 135 mA), com constante fluxo de oxigênio de 0,8 sccm e vários fluxos de nitrogênio taxas de 0,4, 0,8, e 1,2 sccm de pressão total de deposição  4 Pa.

As espessuras dos filmes finos depositados foram medidas com piezoelétrico. As espessuras TiO2-xNx / TiO 2 / ZnO foram medidas, a 150 nm, 600 nm e 80 nm. Os filmes finos depositados foram pós-recozidos a várias temperaturas de 400, 500, e 600°C.

1. Caracterização das camadas depositadas

Foram utilizados microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo (FE-SEM) e microscopia de força atômica (AFM) para estudar a microestrutura e morfologia dos filmes finos depositados.

E para estrutura de fase e o tamanho dos grãos foram avaliados por difração de raios X (XRD).

A composição química foi estudada pela técnica de XPS (Vacuum System Workshop Scientific Instruments)

As características ópticas dos filmes depositados foram analisados com UV- Espectroscopia, usando um comprimento de onda na faixa de 190-1000 nm.

A hidrofilicidade dos filmes foi calculada por medição do ângulo (1 mW com irradiação / cm² e a máxima intensidade de UV com comprimento de onda centralizado em 365 nm).

A atividade fotocatalítica dos filmes foi investigada por degradação de 2527×10-6g / l solução aquosa MB (2,5 ml). A área da superfície das amostras estudadas foram de 10 milímetros X 20 mm,  que estava em um recipiente de solução aquosa.

O comprimento de onda e potência das lâmpadas de UV utilizadas nestas experiências foram 369 nm e 4 W.  Detalhes das amostras estão descritos na tabela 1, o primeiro número depois N mostra a pressão total de pulverização e os próximos dois dígitos representa a vazão de nitrogênio.

Tabela 1 - Amostras depositadas em várias condições, com oxigênio constante, fluxo de 0,8 sccm.

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• Apresente os resultados e discuta a análise destes apresentados pelos autores.

1   Morfologia da superfície e composição dos filmes depositados

A figura 2 mostra as imagens FE-SEM das depositado TiO2-xNx / TiO2 / ZnO filmes finos a diferentes pressões totais de deposição (a, b e c) e diferentes taxas de fluxo de nitrogênio (c, d, e e).