Volumetria de neutralização

[pic 1]UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA

INSTITUTO DE QUÍMICA

DISCIPLINA: QUI0111- QUÍMICA ANALITICA APLICADA

RELATÓRIO DE VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO

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ANTONIO EDUARDO MORAIS SOARES

NATAL, 17 DE NOVEMBRO DE 2015

1. Introdução

1.1 - Volumetria de neutralização

Análise volumétrica é um procedimento analítico utilizado para a determinação da concentração de uma amostra através dos volumes medidos das soluções reagentes. A Solução, cuja concentração é desconhecida, é denominada titulado, e a solução cuja concentração é conhecida, é denominada titulante, que é a chamada solução padrão. A reação completa entre as duas soluções dá-se no chamado Ponto de Equivalência, em que toda a solução reage quantitativamente e se torna visível quando adicionado uma gota a mais de titulante, obtendo-se assim o Ponto de Viragem, facilmente visualizado pela adição de um indicador durante a titulação. É necessário o conhecimento do ponto de viragem da reação, já que cada indicador possui ponde de viragem em um determinado intervalo de pH. O ponto de equivalência é igual ao pH neutro somente na titulação de um ácido forte com uma base forte. Nos demais casos o ponto de equivalência se situa deslocado para a área alcalina na titulação de um ácido fraco com uma base forte, e para região ácida de uma base fraca com ácido forte. Os indicadores mais usados são fenolftaleína (em meio ácido: incolor; em meio alcalino: róseo ou vermelho, dependendo da concentração); vermelho de metila (em meio ácido; vermelho - alaranjado; em meio alcalino: amarelo). A quantidade do constituinte do titulado é determinada em função do volume ou peso da solução padrão gasto na titulação.

Existem 4 tipos de ensaios volumétricos: Volumetria por precipitação, oxidação-redução, complexação e neutralização. Esta última é a utilizada neste experimento.

Volumetria por Neutralização consiste na reação ácido-base da amostra com o reagente formando sal e água. Os íons H+, provindos do ácido, reagem com os íons OH-, provindos do hidróxido, formando água (H2O) e os outros íons formando os respectivos sais.

        A acidez total do vinagre é convenientemente determinada mediante titulação com uma solução padrão alcalina em presença de fenolftaleína. Embora no vinagre existam outros ácidos orgânicos, o resultado é expresso em termos de ácido acético (C2H4O2), em média 4 a 5 % da composição do vinagre. (Alcides, 1982)

1.2 - Erros

        Quando realizamos medidas em qualquer experimento, sempre precisamos estar atentos a alguns fatores que influenciarão no resultado final. Estes fatores são os possíveis erros obtidos durante a realização das medidas e podem ser classificados como sistemáticos ou grosseiros. Estes possíveis erros interferirão em fatores importantes como: precisão, exatidão e desvio das medidas, qualificando ou desqualificando assim os resultados obtidos.

Todos estes são fatores importantes levados em conta na confiabilidade dos resultados e por muitas vezes são confundidos entre si por serem parecidos em suas definições. Ao se tratar de erro, pode-se entendê-lo como a diferença entre o valor obtido e o valor real. Matematicamente é a diferença entre o valor médio e o valor real. Pode ser expresso em forma decimal ou percentual.

Desvio é a diferença entre o valor obtido e o valor mais provável que seja o real. É válido lembrar que o valor real ou exato da maioria das grandezas físicas nem sempre é conhecido. O que se sabe, na maioria dos casos, é o valor mais provável desta grandeza, determinado através de experimentos com uma certa incerteza. Neste caso ao efetuarmos uma medida desta grandeza e compararmos com este valor, falamos em desvios e não erros.

Desvio padrão é a medida mais comum de uma dispersão e definido como a raiz quadrada da variância, caracterizada como o somatório de todos os termos ao quadrado dividido pela quantidade de termos somados, menos um.

        Já a Análise de variância é a técnica que visa, fundamentalmente, verificar se existe uma diferença significativa entre as médias e se os fatores exercem influência em alguma variável dependente.

2 - Objetivo:

        A prática em questão possui como objetivo a determinação da acidez do vinagra, quantidade de ácido acético (H3CCOOH) presente no vinagre comercial, e verificar se o valor obtido é equivalente ao valor observado no rotulo do produto, ou seja, o valor fornecido pelo fabricante.

3 - Procedimento experimental

1. Método

Foi pipetada uma alíquota de 5 mL de vinagre comercial e transferido para um balão volumétrico de 100 mL, posteriormente foi feita a pesagem da amostra, o volume da vidraria já havia sido obtido anteriormente. Após a pesagem o volume foi completado com água destilada e foi realizada agitação para homogeneizar a solução. Utilizando uma pipeta de transferência foi retirada uma alíquota de 20 mL dessa solução e transferida para um erlenmeyer de 125 mL, onde foi em seguida adicionado aproximadamente 20 mL de água e 4 gotas do indicador fenolftaleína. Foi realizada a titulação com solução de hidróxido de sódio (NaOH), uma base forte, padronizada, até a viragem do indicador que ocorre entre PH 8 e 10. O processo foi feito em triplicata. Posteriormente foram realizados os cálculos volumétricos e estatísticos.

1. Materiais e reagentes

• - Solução padronizada de NaOH 0,100 mol/L
• - Solução indicador a 1 % (fenolftaleína)
• - Três frascos cônicos (erlenmayer)
• - Pisseta com água destilada
• - Solução problema (vinagre - Acidez = 4%, d=1,015 g/mL)
• - Pipeta de transferência (volumétrica) de 20 mL.
• - Pipeta transferência (volumétrica) de 5 mL
• - Balão Volumétrico de 100 mL

4 - Resultados e discussões

        O ácido acético é o principal constituinte do vinagre e é um acido fraco, tendo um Ka de 1,75x10-5. O vinagre é uma solução diluída de acido acético com cerca de 4 a 5 % de ácido acético (dentro das normas da legislação brasileira), recebendo então o nome de “vinagre” (“vinho azedo”).

Segundo a fabricante, a concentração de ácido acético no vinagre analisado é de 4%. Logo, primeiramente foi determinada a concentração de acido acético na solução preparada, Sabendo que a massa molar do ácido acético é 60 g/mol, temos que: