Volumetria por precipitação

1 - INTRODUÇÃO

A volumetria são métodos analíticos antigos que consiste em determinar a concentração de uma solução a partir de uma solução padrão e são classificadas de acordo com o tipo de reagente utilizado. Tais métodos podem ocorrer pelas seguintes formas:

• Volumetria por precipitação

• Volumetria por neutralização

• Volumetria por oxirredução

O método de Mohr é um método de volumetria por precipitação onde se utiliza solução padrão de nitrato de prata na análise para a determinação de cloretos e brometos. Neste método os íons de cloreto são titulados à uma solução padrão de nitrato de prata (AgNO3) e usa-se a solução de cromato de potássio como forma de um indicador do ponto final .

Conforme a reação abaixo, o ponto final desta análise se dá quando todos os íons de Ag+ estiverem colocados sob a forma de AgCl seguidamente da precipitação do cromato de prata e assim apresentando uma coloração anterior amarelada para avermelhada (tipo tijolo).

NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3

AgNO3 +KCrO4 → AgCrO4 +KNO3

No método de Mohr são importantes fatores, avaliar o pH da solução e a concentração do indicador. 

2 - MATERIAIS E REAGENTES

Materiais:

Figura 1 - Balança Analítica Figura 2 - Béquer 250mL Figura 3 - Bureta 25mL

Figura 4 - Bureta 50 mL Figura 5 - Erlenmeyer 125mL Figura 6 - Fita de papel indicador universal

Figura 7 - Pipeta de Pasteur Figura 8 - Proveta Figura 9 - Suporte Universal

Reagentes:

• Cloreto de Sódio (NaCl);

• Água destilada (H2O);

• Cromato de Potássio (KCrO4);

• Nitrato de Prata (AgNO3);

• Soro Fisiológico (Solução de NaCL 0,9% m/v)

3 - PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

3.1 - Padronização da solução de AgNO3 0,1 mol/L.

Pesou-se, em dois erlenmeyers de 125 mL, as seguintes massas de NaCl (Cloreto de Sódio, grau padrão primário):

1ª M = 0,1465g

2ª M = 0,1463g

Adicionou-se aos erlenmeyers 25,0 ml de água destilada cada e acrescentou-se 01 ml de solução de KCrO4 a 5% para cada um, retirado com a pipeta.

Sequentemente, realizou-se os cálculos para obtenção do volume de AgNO3 necessário para alcançar o ponto de equivalência com as massas de NaCl pesadas anteriormente.

Em seguida, com base no valor obtido através dos cálculos, titulou-se as amostras com a solução de nitrato de prata (AgNO3), utilizando a bureta de 50 mL, a fim de evitar-se maiores erros instrumentais.

A titulação foi interrompida após notar-se a mudança de coloração da amostra. Finalmente, leu-se o volume de AgNO3 gasto na titulação, e obteve-se os seguintes valores:

1ª V = 0,1465g = 25,8 mL

2ª V = 0,1463g = 26,1mL

3.2 - Determinação do teor de cloreto na amostra de soro fisiológico.

Realizou-se os cálculos para obtenção do volume de AgNO3 necessário para alcançar o ponto de equivalência com o soro fisiológico (solução de NaCl 0,9% m/v).

Mediu-se 10,0 mL da amostra de soro fisiológico em uma pipeta transferiu-se o volume para o erlenmeyer de 125 ml.

Adicionou-se ao erlenmeyer 1 mL de indicador de cromato de potássio a 5% (KCrO4) e 25,0 mL de água deionizada, medido na proveta.

Em seqüência, verificou-se o pH do meio, conferindo se este compreendia a faixa entre 6,5 a 10. O pH obtido no experimento estava entre a faixa de 6 a 8, atendendo as expectativas.

Com base no valor obtido através dos cálculos, titulou-se, com a solução de nitrato de prata (AgNO3) previamente padronizada, a amostra em duplicata, utilizando a bureta adequada, a fim de evitar-se maiores erros instrumentais.

A titulação foi interrompida após notar-se a mudança de coloração da amostra. Finalmente, leu-se o volume de AgNO3 gasto na titulação, e obteve-se os seguintes valores:

1ª V = 15,6 mL

2ª V = 15,8 mL

4 – RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1 - Cálculo teórico do volume de AgNO3 previsto para alcançar o ponto de equivalência com a massa de NaCl para padronização de solução.

58,44 g de NaCl (massa em 1 mol de matéria) – 35,45 g de Cl-

0,1465 g de NaCl – X g de Cl-

X = 0,0889 g de Cl-

107,87 g de Ag+ (massa em 1 mol) – 35,45 g de Cl- (massa em 1 mol)

X g de Ag+ – 0,0889 g de Cl-

X = 0,27 g de Ag+

1 mol de AgNO3 – 107,87 g de Ag+

0,1 mol de AgNO3 – X g de Ag+

X = 10,787 g de Ag+

10,787 g Ag+ - 1000 mL

0,27 g – X mL

X = 25,07 mL

O volume de AgNO3 previsto para consumir todo o Cl- presente na amostra era de 25,07 mL. Para 0,1465 g de NaCl foram titulados 25,8 mL de AgNO3.