A Cromatografia em Camada Delgada (CCD) e Cromatografia em Coluna (CC)

CURSO DE GRADUAÇÃO EM QUÍMICA

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CAMPUS ARAPIRACA – UNIVERSIDADE

FEDERAL DE ALAGOAS

QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL – PROF.

ADEILDO JÚNIOR DE OLIVEIRA

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Título: Cromatografia em Camada Delgada (CCD) e Cromatografia em Coluna (CC)

Nome: Antonio Marcos da Silva Oliveira

INTRODUÇÃO

Cromatografia é um processo físico de separação, no qual os componentes a serem separados distribuem-se em duas fases: fase estacionária e fase móvel. A fase estacionária pode ser um sólido ou um líquido disposto sobre um suporte sólido com grande área superficial. A fase móvel, que pode ser gasosa, líquida ou ainda um fluido supercrítico, passa sobre a fase estacionária, arrastando consigo os diversos componentes da mistura (PERES, 2002). A cromatografia em camada delgada (CCD) é um método rápido, eficiente, de baixo custo e largamente empregado em controle de qualidade de plantas medicinais, tanto em matéria-prima vegetal quanto em fitoterápicos derivados (JULIÃO et al., 2003).

Existem quatro tipos principais de cromatografia: cromatografia em papel, cromatografia de camada delgada, cromatografia gasosa e cromatografia líquida de alta eficiência. A seleção do tipo de cromatografia adequada depende do material a ser isolado e, frequentemente, diversos métodos cromatográficos podem ser usados sequencialmente para que seja obtido um composto na forma pura (PERES, 2002).

OBJETIVOS

Realizar a separação e purificação das substâncias presentes em dois corantes, pelas técnicas de CCD e CC.

METODOLOGIA

• Materiais

• 2 amostras de corantes;

• Acetato de Etila;

• Algodão;

• Bastão de vidro;

• Béquer;

• Coluna de cromatografia;

• Erlenmeyer;

• Funil de vidro;

• Hexano;

• Metanol;

• Sílica em pó;

• Pipeta de pasteur;

• Placa de alumínio revestida com sílica gel;

• Suporte universal;

• Procedimento Experimental (Cromatografia em camada delgada)

Em uma placa de alumínio revestida com sílica gel estava marcado três linhas

feitas com lápis grafite para adicionar amostras dos corantes, e abaixo de cada linha possuía uma identificação (C, B e M, respectivamente). Nas linhas foram aplicadas amostras dos corantes com a utilização de uma pipeta capilar (preenchida e dispersa na placa por capilaridade), onde na linha C foi aplicado o primeiro corante, na linha B o segundo corante e na linha M foi aplicado uma mistura dos dois corantes.

Após a aplicação dos corantes, com um auxílio de uma pipeta de pasteur foi adicionado um pouco de solvente em um béquer que possuía um pedaço de uma folha de papel revestindo boa parte da camada interior (câmara de desenvolvimento), e com cautela o papel foi umedecido com o solvente que estava dentro do béquer. Em seguida, a placa foi adicionada com cuidado no béquer para ficar um pouco inclinada, sem ter muito contato com o papel umedecido, e em seguida o béquer foi coberto por uma placa de petri para que o solvente não evaporasse. Este processo foi realizado quatro vezes com solventes diferentes: hexano, mistura de hexano e acetato de etila 50%, acetato de etila, e mistura de acetato de etila e metanol 10%.

1º solvente – Hexano.        2º solvente – hexano + acetato de etila 50%.

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3º solvente – Acetato de etila.        4º solvente – Acetato de etila + metanol 10%.

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• Procedimento Experimental (cromatografia em coluna)

Um pedaço de algodão foi adicionado com auxílio do bastão de vidro a coluna, para que a sílica não pudesse sair ou entupir a coluna, em seguida a sílica foi adicionada a coluna: foi pesado cerca de 4,65 g de sílica em pó em um béquer, após a pesagem foi adicionado uma pequena quantidade de acetato de etila, e esta mistura formou uma pasta que foi inserida lentamente na coluna que já possuía um pouco de acetato de etila, onde com o bastão de vidro eram dadas leves batidas na coluna para facilitar o empacotamento. Em seguida, foi adicionado 0,5mL da mistura de corantes e a torneira foi aberta, com isso o acetato de etila continuou sendo reposto com o auxílio de uma pipeta de pasteur, para separar e visualizar as bandas das substâncias presentes na mistura.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

A cromatografia em camada delgada (CCD) é uma técnica de partição sólido-líquido muito importante para separação rápida e análise qualitativa de pequenas frações de material, e possui duas fases: a fase móvel e a fase estacionária (nesta prática a fase móvel foram os solventes utilizados e a fase estacionária foi a sílica que reveste a placa de alumínio). A cromatografia baseia-se na adsorção e na solubilidade, isso quer dizer

que a fase estacionária é um sólido que não se dissolva na fase líquida (móvel), e esses materiais são conhecidos como adsorventes.