A Volumetria De Complexação

 

QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 2

PRÁTICA 08: VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO

QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 2

PRÁTICA 08: VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO

Docente: Sueny Freitas

Discentes: Emerson Medeiros De Magalhães Lima, Jorge Lucas Moreira Santos, Wellington Estefânio De Lima Silva

SUMÁRIO

Introdução        3

Objetivos        4

Objetivo Geral        4

Objetivo Específico        4

Metodologia        4

Materiais e Reagentes        4

Procedimento Experimental        4

Resultados e Discussões        6

Conclusões        9

Referências        9

Introdução

No decorrer do fim da Segunda Guerra Mundial iniciou-se o uso do EDTA como agente complexante em que forma complexo com a maioria dos íons metálicos com carga positiva maior do que uma unidade. Analisando a mesma, cabe compreender o processo de complexometria; como a definição, os tipos e os efeitos dos agentes participantes das reações dessa técnica; de forma a obter uma melhor análise deste tipo de titulação. (BACCAN [et al]. 2001; VOGEL, A. I. 2008).

Antes de mais nada, nas titulações complexométricas os íons metálicos reagem com um ligante apropriado formando um complexo que pode ser determinado utilizando um método adequado à identificação do ponto final da titulação, onde habitualmente, com o auxílio de um indicador é determinado o ponto de equivalência. Em resumo essa técnica envolve íons metálicos que reagem com ligantes (íon ou molécula que forma uma ligação covalente com um cátion ou átomo metálico neutro por meio da doação de um par de elétrons que é compartilhado por ambos) formando um complexo suficientemente estável. Logo esses íons são ácidos e base de Lewis onde há dois tipos de ligantes, unodentado/monodentado (coordena-se com um íon metálico); e quelante/multidentado (a molécula ligante tem múltiplos pontos de coordenação). (BACCAN [et al]. 2001; FERREIRA, R. Q.; RIBEIRO, J. 2011).

Em adição, existem uma diversidade de agentes complexantes orgânicos -considerados ligantes simples- e inorgânicos  que podem ser usados em diferentes situações à análise de amostras; como Nitrato de Mercúrio II, Nitrato de Prata, Cianeto de Potássio, 8-Hidroxiquinolina, Ácido Nitrilo triacético e EDTA. Com isso, os complexos orgânicos formam complexos monodentados em que apresentam baixa estabilidade e consequentemente o ponto final durante a titulação é difícil de ser identificado; enquanto para os complexos orgânicos, usado mais o EDTA, geram os compostos de coordenação muito pouco solúveis contendo pelo menos dois grupos funcionais. (FERREIRA, R. Q.; RIBEIRO, J. 2011; MAHAN, B. M.; MYERS, R. J. 1995).

Outrossim, os agentes complexantes inorgânicos solúveis formados não são utilizados com frequência nas titulações, mas são a base para diversas determinações importantes com a formação de precipitados, por exemplo o nitrato de prata como agente titulante. Porém os orgânicos, pela sensibilidade inerente e seletividade potencial ao reagir com íons metálicos, tornaram-se de grande importância à química analítica, principalmente na precipitação de metais, ao se ligarem aos metais para prevenir interferências, na extração de metais de um solvente para outro e na formação de complexos que absorvem luz em determinações espectrofotométricas. Outrossim, os complexantes orgânicos previnam sua interferência em uma determinação quando agem na formação de complexos estáveis com um metal; o qual são denominados agentes mascarantes. (SKOOG, D. A. [et al]. 2008).

Objetivos

Objetivo Geral

Preparar a amostra (água da torneira) e titular com EDTA.

Objetivo Específico

• Calcular a dureza total em termos de mg L -1 utilizando o volume gasto de EDTA;[pic 1]
• Calcular a dureza de Cálcio em termos de mg L -1 utilizando o volume gasto de EDTA;[pic 2]
• Determinar a dureza do Magnésio pela diferença entre a dureza total e a dureza de Cálcio.

Metodologia

Materiais e Reagentes

• Proveta graduada de 50 mL;
• 3 Erlenmeyer de 250 mL;
• 5 Béqueres de 100 mL;
• Pipeta graduada de 1 mL;
• Pipeta volumétrica de 10 mL;
• 2 Pêra;
• Bureta de 100 mL;
• Espátula de aço-inox
• Garra universal;
• Pisseta com água destilada;
• Água de torneira;
• Tampão Amoniacal;
• Indicador negro;
• Hidróxido de sódio;
• Ácido Etilenodiaminotetraacético (EDTA).

Procedimento Experimental

Com as vidrarias expostas na bancada do laboratório, e com as soluções padronizadas nos béqueres iniciou-se a prática de titulação:

Determinação da dureza total da água

1.  Inicialmente, foi posto água da torneira no béquer e em seguida com o auxílio da proveta foi transferido 25mL para 3 erlenmeyers nomeados A, B e C. Em seguida, com a ajuda de uma proveta transferiu-se 20 mL de água destilada para cada uma dos erlenmeyers, e  adicionou-se com o auxílio de uma pipeta volumétrica 1,0 mL da solução tampão amoniacal padronizada. Logo após, com a ajuda de uma espátula adicione-se alguns cristais do indicador negro de eriocromo T em que a solução adiquiriu uma coloração roseada.
2. Posteriormente, com o auxílio de uma garra universal posicionou-se a bureta de forma que a mesma ficasse segura, e transferiu-se a solução padronizada de EDTA até a sua  aferição, e de forma que não houvesse bolhas de ar embaixo da torneira.
3. Por fim, posicionou-se o erlenmeyer A contendo a solução embaixo da torneira da bureta e iniciou-se o processo de titulação em que a coloração rosa da amostra passou a obter uma coloração azul com o excesso de 1,9 mL de EDTA. Nesse sentido, repetiu-se os mesmos procedimentos no erlenmeyer B em que mudou de coloração com 2,0 mL de EDTA e no erlenmeyer C que mudou de coloração com 2,0 mL de EDTA.  

Determinação da dureza de cálcio

1. Inicialmente, nomeou-se três erlenmeyer D, E e F, e com um béquer foi transferido, com o auxílio da proveta, 25,0 mL de água de torneira para cada uma das vidrarias (D, E e F). Em seguida, com o auxílio da pipeta volumétrica transferiu-se 2,00 mL da solução NaOH que estava em um béquer aos erlenmeyers. Logo após, adicionou-se alguns cristais do indicador negro de eriocromico T.
2. Posteriormente, com o auxílio de uma garra universal posicionou-se a bureta de forma que a mesma ficasse segura, e transferiu-se a solução padronizada de EDTA até a sua  aferição, e de forma que não houvesse bolhas de ar embaixo da torneira.
3. Em seguida, posicionou-se a erlenmeyer D, embaixo da bureta, e iniciou-se o processo de titulação em que a coloração da solução passou a obter uma tonalidade azul com a adição de 1,1 mL de EDTA. Em seguida, repetiu-se o mesmo procedimento com o erlenmeyer E onde mudou de coloração com o excesso de 1,0 mL de EDTA, e no erlenmeyer F mudou a coloração com 1,0 mL de EDTA.

 Resultados e Discussões

É notório que foi feito o processo da determinação da dureza total e a determinação do cálcio para determinar a dureza do magnésio e por essa razão coube compreender a importância da participação de determinadas substância durante os processos químicos, como o tampão amoniacal e o indicador negro.