Cromatografia em Camada Delgada

Universidade Federal de Minas Gerais

Cromatografia em Camada Delgada

Autor: Lucas Martins

Índice

Introdução ……………………………………………………………………. 3

Objetivos ……………………………………………………………………... 4

Materiais utilizados .……………………………………….………………... 4

Descrição e resultados da parte experimental …………………………... 4

Discussão sobre os resultados ……………………………………………. 6

Conclusão ……………………………………………………………………. 8

Questionário …………………………………………………………………. 9

Referências ………………………………………………………………… 11

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Introdução

  A cromatografia é um conjunto de técnicas de análise de purificação, separação e identificação de substâncias químicas por meio de suas diferenças de velocidade quando se movem em um meio poroso. Esse meio poroso é também chamado de fase estacionária, enquanto que o solvente responsável pela movimentação da substância em análise é chamado de eluente ou fase móvel. Na cromatografia em camada delgada, uma placa de vidro é revestida com uma fina camada de material adsorvente – neste experimento, usou-se sílica – para formar a cromatoplaca. A substância a ser analisada é aplicada em uma das extremidades da placa, que por sua vez é colocada em um recipiente com um solvente adequado. A interação entre a sílica, substância e eluente é realizada de acordo com as polaridades das amostras em análise. Como a sílica tem caráter polar, substâncias polares tendem a ficar mais retidas na placa. Assim, a análise das amostras é realizada de acordo as diferenças de distância percorrida por elas. Uma importante fórmula é usada para a análise:

[pic 1]

[pic 2]

Figura 1 – Desenho de uma cromatoplaca.

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Objetivos

  Introdução à técnica da cromatografia em camada delgada (CCD) e estudo da fotoisomerização cis-trans do azenobenzeno.

Materiais utilizados

  Béquer de 50 mL, tubos capilares, placas cromatográficas previamente preparadas, cubas de vidro, vidros de “penicilina”, iodo sólido, papel de filtro, espátula.

  Reagentes: tolueno, azobenzeno, benzidrol, benzofenona, acetona.

Descrição e resultados da parte experimental

Procedimento I: Isomerismo cis-trans do azobenzeno

  Nesta primeira etapa, foi aplicada uma gota de azobenzeno numa extremidade da placa, que foi colocada ao sol por aproximadamente 15 minutos. Após este tempo, uma segunda gota de azobenzeno foi aplicada na mesma extremidade, mas afastada da primeira aplicação. Então, a placa foi colocada em uma cuba com menos de 1 cm de tolueno e deixada até que o eluente atingisse uma marca de aproximadamente 1 cm da outra extremidade (Figura 1). A placa foi removida e a frente foi imediatamente marcada com uma lapiseira. Como pode ser visto na Figura 2, a primeira aplicação percorreu uma distância maior e deixou apenas uma mancha. Já a segunda percorreu uma distância um pouco menor, deixando duas manchas em seu caminho. Os fatores de retenção obtidos foram:

d1 = 5,4 cm

d2 = 5,2 cm

d3 = 2,4 cm

d4 = 6,8 cm

Rf1 = d1/d4 = 0,79

Rf2 = d2/d4 = 0,77

Rf3 = d3/d4 = 0,35

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[pic 3]

Figura 2 – Desenho esquemático do procedimento I.

Procedimento II: Identificação dos compostos benzidrol e benzofenona

   Nesta segunda parte, uma pequena quantidadade da substância A foi transferida para um vidro de penicilina e, então, foram adicionadas três gotas de acetona para dissolver a substância. A solução obtida foi aplicada próxima a borda lateral da placa. Em um segundo vidro de penicilina, uma pequena quantidade da substância B foi adicionada e dissolvida em pequena quantidade de acetona. A solução foi aplicada na outra borda da placa. Esta, por sua vez, foi colocada na cuba com tolueno até que a frente do solvente atingisse aproximadamente 1 cm da outra extremidade. Então, a placa foi retirada e deixada em descanso até que o solvente evaporasse. Após isso, a placa foi colocada numa cuba reveladora (contendo cristais de iodo).  Após a complexação com os compostos, foi possível visualizar as manchas e, então, a placa foi removida e as manchas contornadas com uma lapiseira.

d5 = 0

d6 = 4,4 cm

d7 = 6,8 cm

Rf5 = 0

Rf6 = 0,65

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[pic 4]

Figura 3 – Desenho esquemático do procedimento II.

Discussão sobre os resultados

   Antes de discutir sobre o resultado obtido no primeiro procedimento, a fotoisomerização do azobenzeno precisa ser analisada.

[pic 5]

Figura 4 – Isomerização cis-trans do azobenzeno.

   Como visto na figura 4, a isomerização trans-cis ocorre quando o trans-azobenzeno é submetido à radição na faixa de comprimento 320-380 nm, correspondente a faixa da radiação ultravioleta. Por tanto, a primeira aplicação, que ficou exposta ao sol por 15 minutos, é o isomêro cis. O  cis-azobenzeno, entretanto, é mais instável – na verdade, é metaestável, podendo ficar nesse estado por um longo período, mas, devido a alguma