DETERMINAÇÃO DE FE3+ POR GRAVIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO UTILIZANDO O REAGENTE ESPECÍFICO HIDRÓXIDO DE AMÔNIO

CENTRO ESTADUAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA PAULA SOUZA

ESCOLA TÉCNICA ESTADUAL DE CIDADE TIRADENTES

CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA

DETERMINAÇÃO DE FE3+ POR GRAVIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO UTILIZANDO O REAGENTE ESPECÍFICO HIDRÓXIDO DE AMÔNIO

São Paulo

2019

CENTRO ESTADUAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA PAULA SOUZA

ESCOLA TÉCNICA ESTADUAL DE CIDADE TIRADENTES

CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA

Cecilia Souza da Costa

Daisy Castellini Gomes

Eric Santos de Oliveira

Gabriel Smith Batista Pessoa

DETERMINAÇÃO DE FE3+ POR GRAVIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO UTILIZANDO O REAGENTE ESPECÍFICO HIDRÓXIDO DE AMÔNIO

Patrícia Antônia Faccio Marques

Paulo Roberto Santiago

São Paulo

2019

RESUMO

Foi pipetado uma alíquota de 5mL de Hidróxido de amônio, posto em um Becker, logo em seguida foi adicionado 100mL de água destilada com uma proveta. O líquido foi transferido com auxílio de um bastão para um funil de colo longo com filtro, o precipitado foi lavado com solução NH4NO4, o papel filtro foi dobrado e colocado em um cadinho de porcelana e posto para queimar no bico de Bunsen com auxílio de uma tela de amianto. O precipitado foi calcinado na mufla durante 1 hora e colocado por 1 hora no dessecador para resfriamento. Esse experimento teve como objetivo calcular a porcentagem de Fe na amostra, a partir da massa de Fe2O3.

SUMÁRIO

INTRODUÇÃO        1

MATERIAIS E REAGENTES:        3

METODOLOGIA        4

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL        5

RESULTADOS E DISCUSSÕES        6

CONCLUSÃO        7

REFERÊNCIAS        8

INTRODUÇÃO

Análise gravimétrica, ou gravimetria, é um processo de análise química que utiliza a grandeza “Massa” para quantificar um analito. A análise gravimétrica utiliza-se uma série de operações para se determinar a quantidade de um constituinte de uma amostra. O constituinte a ser analisado é separado da amostra sob a forma de uma fase pura com composição química já definida que então é pesada. A partir dessa massa encontra-se a massa do constituinte desejado por relações estequiométricas.[pic 1]

No procedimento de uma análise gravimétrica deve-se observar as etapas sucessivas que compõem esse tipo de análise, a saber: Preparação da Amostra → Preparação da Solução → Precipitação e Digestão → Filtração → Lavagem → Calcinação ou Secagem → Pesagem → Cálculos.

Existem diversos tipos de análise gravimétrica, os principais são: gravimetria por precipitação, gravimetria de volatilização e eletro gravimetria. A gravimetria por precipitação é uma técnica de análise gravimétrica que utiliza uma reação de precipitação para calcular a quantidade ou concentração de um composto iônico.

• Gravimetria por Precipitação

A gravimetria por precipitação é uma técnica analítica que usa uma reação de precipitação para separar os íons de uma solução. A substância adicionada para causar a precipitação é chamada de precipitante ou agente precipitante. O precipitado sólido pode ser separado dos componentes líquidos por meio da filtração, e a massa do sólido pode ser usada juntamente com a equação química equilibrada para calcular o valor ou concentração de compostos iônicos de uma solução. É bastante utilizado em quantificação metálica no solo e na água. Uma aplicação comum deste método é a quantificação de ferro no solo.

Exemplificando: Uma amostra de 1,0 grama é analisada; o Fe2+ é oxidado a Fe3+; adiciona-se hidróxido de amônio, NH4OH, como precipitante, forma-se oxido de ferro hidratado, Fe2O3. x H2O; filtra-se e lava-se; aquece-se para formar Fe2O3; pesa-se (considerando um 0,48 g); faz-se a análise mássica estequiométrica. Considerando que 2 mols de Fe3+são necessários para a produção de 1mol de Fe2O3(observações dos coeficientes, considerando MM como massa molar e o fato de que há precipitante em excesso), pode fazer a seguinte relação. [pic 2]

[pic 3]

2 mols de Fe3+ --------------- 1 mol de Fe2O3   [pic 4]

2 MM de Fe3+---------- 1 Massa Molar de Fe2O3

Massa de Fe -------------- Massa de Fe2O3                       Massa Fe = 0,3357 g

• Gravimetria por volatilização

A volatilização é um método onde se medem os componentes da amostra que são ou podem ser voláteis. Se evaporarmos o analito e o pesarmos através de uma sustância absorvente que tenha sido previamente pesada, o método será direto, ou seja, o ganho de peso corresponderá ao analito analisado. No caso de volatilizarmos o analito e pesarmos o resíduo posterior à volatilização, o método será indireto, pois assim a perda de peso sofrida corresponde ao analito que foi volatilizado.[pic 5]

• Eletrogravimetria

A eletrogravimetria é uma técnica analítica baseada na determinação de massa de um composto, ou elemento, a ser analisado, depositado eletroliticamente sobre um eletrodo, que havia sido previamente pesado. Pesando-se novamente o eletrodo após a deposição e subtraindo-se o seu peso inicial obtém-se o peso do metal depositado.[pic 6]

MATERIAIS E REAGENTES:

Materiais utilizados:

1. Pipeta de 5Ml;
2. Mufla;
3. Funil de Vidro;
4. Pisset;
5. Proveta;
6. Béquer;
7. Bastão de vidro;
8. Bico de Bunsen;
9. Papel Filtro;
10. Cadinho;
11. Tela de amianto;
12. Dessecador;
13. Balança analítica.

Reagentes e Soluções Utilizadas:

1. Água destilada;
2. Hidróxido de Amônio (NH4OH);
3. Solução de Nitrato de Amônio (NH4NO3);
4. Solução FeCl3.

METODOLOGIA

1. Pipetar uma alíquota de 5mL da amostra fornecida;
2. Adicionar com proveta 100mL de água destilada;
3. Transferir o líquido sobre papel de filtro, previamente adapto em um funil de colo longo, deixando no Becker o máximo de possível de precipitado;
4. Lavar o precipitado com solução de NH4NO3 até o filtrado não dar mais reação com o cloreto;
5. Dobrar o papel de filtro sobre o precipitado e transferir para o cadinho de porcelana, previamente tarado e identificado. Proceder cuidadosamente a queima do papel de filtro;
6. Calcinar o precipitado na mufla 900°C durante 1 hora. Após a calcinação retirar o cadinho da mufla e após o resfriamento por 1 hora no dessecador pesar em balança analítica;
7. A partir da massa do Fe2O3 obtida na análise a porcentagem de Fe na amostra.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Inicialmente, foi pipetado 5ml de uma solução de FeCl3 em um Béquer e, em seguida, diluído com água destilada suficiente para sua solubilização total. Logo após, adicionou-se aproximadamente 5ml de Hidróxido de Amônio dentro do Béquer que resultou na sua reação com o ferro, formando Hidróxido de Ferro (III) e Cloreto de Amônio.