Potenciometria Titulação potenciométrica de neutralização

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Departamento de Ciências Exatas

Potenciometria

Titulação potenciométrica de neutralização

Experimento nº7

Química Analítica Instrumental - QAI

Prof. Dr. César Ricardo Teixeira Tarley

Maico José Ferreira 2005102028

Mariana Cirillo Diniz 2005102033

Mariane Gonçalves Santos 2005102034

Patrícia Alves Franco Gehring 2005102040

Williana Fernandes Oliveira 2005102049

Alfenas, 22 de maio de 2007

Introdução

Potenciometria é um método eletroanálitico, realizado na ausência de corrente elétrica,  baseado na medida do potencial elétrico relativo desenvolvido na interface composta de dois eletrodos (um indicador e outro referência) e uma solução eletrolítica contendo a espécie sensível ao eletrodo indicador. É utilizada para a localização de pontos finais em métodos de análise titulométricas (SKOOG, 2002).

        O eletrodo de referência deve ser inerte, de fácil manuseio, estável e  é utilizado com a finalidade de fornecer um potencial fixo à célula (SKOOG, 2002). Entre esses, o eletrodo de hidrogênio, o de calomelano e o de prata-cloreto de prata são os mais utilizados. O eletrodo de hidrogênio é considerado o eletrodo primário de referência pois é em relação a ele que todos os potenciais de eletrodo são registrados. O eletrodo de calomelano é constituído por mercúrio e cloreto de mercúrio (I), numa solução de cloreto de potássio de concentração definida. É um dos mais utilizados em virtude da facilidade de sua preparação.  O eletrodo de prata-cloreto de prata, é constituído por um fio de prata revestido com seu sal (cloreto de prata) mergulhado numa solução de cloreto de potássio, com a concentração conhecida, saturada pelo sal (VOGEL,1992).

        O eletrodo indicador é aquele cujo potencial depende da atividade (e portanto da concentração) de uma certa espécie iônica cuja concentração deve ser determinada. Existem dois tipos: os metálicos e os de membrana. O eletrodo de vidro (eletrodo indicador de membrana) é o mais importante eletrodo sensível ao pH. Esse dispositivo se baseia no fato de membranas delgadas de certas variedades de vidro serem susceptíveis aos íons hidrogênio (EWING, 1996).

Há dois tipos de medidas potenciométricas, a direta e a indireta (titulação). A potenciometria direta consiste na determinação da concentração de um íon de forma rápida e simples, necessitando somente de uma comparação do potencial desenvolvido pelo eletrodo indicador na solução teste com seu potencial quando imerso em uma ou mais soluções padrões; tal conversão é feita pelo uso da equação de Nernst diretamente, calibração com padrão adicionado à amostra, curva de calibração e ainda, adição de padrão (SKOOG,2002).

Equação de Nernst:  E = E0 – 0,05916 log k

                                      n

Nas titulações potenciométricas, os potenciais absolutos ou os potenciais em relação a um eletrodo padrão não são necessários, e as medições se fazem enquanto a titulação vai se realizando. O ponto de equivalência será revelado por uma abrupta modificação do potencial no gráfico das leituras do potencial contra o volume da solução titulante, inclusive das curvas derivadas (VOGEL,1996).

        Os objetivos foram utilizar um eletrodo de vidro em volumetria de neutralização, construir curva de titulação pH versus volume de titulante, aplicação da determinação do ponto final: primeira e segunda derivada e determinar a concentração de ácido clorídrico, ácido acético e ácido fosfórico.

Procedimentos

Materiais

• Eletrodo de estado sólido (TEC) para medida de pH
• Béquer
• Bureta de 25 mL
• Pipetas de 5 mL
• Solução padrão de NaOH 0,1061 mol.L-1 e 0,1 mol.L-1
• Amostras de ácido clorídrico, ácido acético e ácido fosfórico
• Piseta com água destilada

Parte experimental

Realizaram-se titulações potenciométricas de neutralização do ácido clorídrico, ácido acético e ácido fosfórico, utilizando o hidróxido de sódio como titulante, sendo que a concentração da base para os dois primeiros foi de 0,1006 mol/L e para o último de 0,1 mol/L. Os experimentos foram realizados em duplicata.

As medidas foram realizadas com o auxílio de um potenciômetro mergulhado num béquer com a solução a ser titulada, que continha um agitador magnético, cuja função é o auxílio na transferência das espécies em solução para a superfície do eletrodo. Não foi realizada a calibração do aparelho. Após cada adição do titulante, ligou-se o agitador magnético durante aproximadamente 10 segundos e, assim, procedeu-se à leitura do pH fornecida pelo aparelho.

Para a titulação do ácido clorídrico foi retirada uma alíquota de 5 mL da amostra e completou-se com água destilada em béquer de 250 mL até encobrir todo o eletrodo. Tal amostra foi titulada com NaOH padronizado contido em uma bureta, usando incrementos sucessivos de 2 mL. Os valores de pH foram anotados até que se percebeu um salto de pH onde provavelmente seria o ponto final. O procedimento foi repetido adicionando-se alíquotas de 0,2 mL na proximidade do ponto final (2 mL antes e 2 mL depois); nos pontos distantes, a adição do titulante foi de 2 em 2 mL.

        A titulação do ácido acético foi realizada de maneira análoga a anterior.

        Na titulação do ácido fosfórico, tomou-se uma alíquota de 5 mL da amostra e completou-se com água destilada em béquer de 250 mL até encobrir todo o eletrodo. Procedeu-se a titulação adicionando-se 1 mL de base sucessivamente até a determinação dos dois pontos finais. O procedimento foi repetido e nas proximidades dos pontos finais o titulante foi adicionado de 0,2 em 0,2 mL .

Resultados

Volume de NaOH	PH
0,0	2,82
2,0	2,84
4,0	2,93
6,0	3,08
8,0	3,39
10,0	10,40
12,0	10,90
14,0	11,09
16,0	11,16
18,0	11,28
20,0	11,33