Projeto de Extensão Experimentação em Química para Colégios Técnicos no Ensino Médio

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO CENTRO-OESTE-UNICENTRO

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

PROGRAMA DE EDUCAÇÃO TUTORIAL-PET

Curso II

Projeto de Extensão

Experimentação em Química para Colégios Técnicos no Ensino Médio

Portaria N.52/CONSET/UNICENTRO de 22 de setembro de 2015

Coordenação

Elisa Aguayo da Rosa

Vice-Coordenação

Ricardo Celeste

Grupo PET-Química

Parceria

Núcleo Regional de Educação-NRE-Guarapuava-PR

Colégio Estadual Francisco Carneiro Martins

Colégio Agrícola Estadual Arlindo Ribeiro

2016

PONTO DE FUSÃO

O ponto de fusão é um dos critérios básicos para determinação do grau de pureza das substâncias. Segundo Gonçalves et al (1988), o ponto de fusão é a temperatura em que uma substância passa do estado sólido para o líquido, ou melhor, é a temperatura na qual, à pressão normal de 1 atm (760 mmHg), encontra-se em equilíbrio os estados sólido e líquido de uma substância.

Em geral, em termos experimentais, registra-se o intervalo de fusão de uma substância, ou seja, primeiramente anota-se a temperatura em que a primeira gota líquida se forma e, depois, a temperatura no qual toda a massa de cristais se transforma em líquido límpido. Uma substância pura funde-se em um intervalo de cerca de 1 a 3°C. A presença de pequenas quantidades de impurezas geralmente aumenta esse intervalo e faz com que o início da fusão aconteça em temperaturas mais baixas. Por esse motivo pode-se utilizar o ponto de fusão como critério de pureza de uma substância.

Para a determinação do ponto de fusão de uma substância, nesse curso, siga os passos abaixo e anote a temperatura em que iniciou a fusão e aquela em que a substância fundiu completamente. Ambas se constituem nos "limites da fusão" e não devem ser superiores a 3ºC para que uma substância possa ser considerada pura.

Procedimentos para utilização do equipamento

(MODELO PFM II- TECNOPOM)

Materiais a serem utilizados:

• Amostras (estado sólido)
• Tubo capilar (acompanha o equipamento)
• Termômetro
• Almofariz
• Pistilo
• Fósforo
• Gás
• Pinça de madeira para segurar o tubo enquanto é aquecido para fechar a ponta

Procedimento:

1. Ligar equipamento (verificar voltagem);
2. Macerar o sólido (sem umidade) até que fique um pó bem fino;
3. Fechar um lado do tubo capilar no bico de Bunsen;

[pic 1]

Fonte: http://www.ebah.com.br/content/ABAAABGUsAL/relatorio-ponto-fusao

1. O lado aberto do tubo deve ser pressionado contra o pó para que ele entre no tubo, depois virá-lo para que o sólido desça até a parte fechada. O tubo deve ser preenchido até aproximadamente 1 cm;

[pic 2]

Fonte: http://www.ebah.com.br/content/ABAAAejLgAL/relatorio-ponto-fusao-1

1. O termômetro deve ser encaixado no bulbo (entrada maior) e apoiado no seu suporte;

[pic 3]

Fonte: http://www.tecnopon.com.br/pfmii/

1. O tubo capilar deve ser encaixado na entrada menor (podem ser colocados até 3 tubos para análise, desde que os pontos de fusão entre eles sejam semelhantes e que estejam encaixados corretamente). A borda do capilar que se manteve aberta fica para fora do encaixe.

[pic 4]

Fonte: http://www.tecnopon.com.br/pfmii/#prettyPhoto

1. Ligar o botão “geral” para substâncias com ponto de fusão teórico inferior a 125°C;
2. Ligar o botão “geral” e “rápido” para substâncias como ponto de fusão teórico acima de 125°C
3. O aquecimento é controlado no botão giratório de aquecimento e acompanhado pelo termômetro;
4. Anotar a faixa de fusão da amostra.
5. Analisar os valores, de acordo com os dados da literatura.
6. Ao final, o tubo deve ser retirado em movimentos circulares para que não quebre;
7. Para o resfriamento deve-se desligar o sistema;

[pic 5]

Fonte: http://www.tecnopon.com.br/pfmii/#prettyPhoto

Atenção: outra substância só pode ser colocada quando o equipamento estiver completamente resfriado;

1. Em caso de quebra do tubo capilar, o equipamento deve ser desconectado da tomada. Em seguida, retire a tampa lateral (o lado onde tem as entradas dos tubos e do termômetro) e as lentes devem ser desmontadas para que seja feita a retirada dos restos do tubo, assim o equipamento não fica comprometido (para desmontar as lentes deve-se levantá-las e girar o equipamento para baixo).

Referências

Engel, R.G. et al. Química Orgânica Experimental, Cengage Learning, 2013.

Gonçalves et al. Química Orgânica Experimental, McGraw-Hill, 1988.

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Rotaevaporador ou Evaporador Rotativo

        O rotaevaporador é um equipamento utilizado para a rápida evaporação de solventes, fazendo uso de aquecimento em banho-maria e rotação do balão que contém a amostra (frasco rotativo). É necessário aplicar vácuo (bomba de vácuo) e resfriamento (condensador) para que o sistema fique completo e funcione adequadamente. A velocidade de rotação e a temperatura do banho são controladas pelo operador.

        À medida que o solvente evapora do frasco rotativo, os vapores são resfriados e condensam, de maneira que o líquido entra no frasco coletor de solvente. A amostra, agora sem solvente, permanece no frasco rotativo, e pode ser direcionada a outros testes e/ou experimentos.

        Parte do experimento abaixo será reproduzido da fonte: Couto, A.B. et al. Aplicação de pigmentos de flores no ensino de Química. Química Nova, 21(2), 1998.

Materiais a serem utilizados:

• Amostra
• Balão volumétrico 250 mL e 50 mL
• Pipeta graduada para descarte de 1,0 e 1, 4 Ml
• Pipeta de Pauster ou conta-gotas
• Pétalas de Azaléia
• Etanol (ou álcool de cereais ou álcool de posto)
• Vinagre e Leite de Magnésia
• Ph-metro de bolso ou bancada
• Rotaevaporador
• Espectofotômetro
• Solução Tampão de Mcllvaine:

Para preparar a solução-estoque do Tampão, para 250 mL:

Na2HPO4 (0,2 mol/L): pesar 7,098 g de Na2HPO4 e completar para 250 mL com água

Ácido cítrico (0,1 mol/L): pesar 4,8032 g do ácido e completar para 250 mL com água

Para preparar 50 mL de tampão pH 2,2: 1 mL de solução-estoque de Na2HPO4 e completar com o ácido cítrico (solução-estoque)

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