TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA PARA A DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ

Universidade Estadual de Feira de Santana

Departamento de Ciências Exatas

Disciplina Química Analítica

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TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA PARA A DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ

Inábile Santos Almeida Alves

Filipe Calixto Santos Patrocínio

Feira de Santana

17 de Agosto de 2015

Universidade Estadual de Feira de Santana [pic 2]

Departamento de Ciências Exatas

Disciplina Qímica Analítica

Inábile Santos Almeida Alves

Filipe Calixto Santos Patrocínio

TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA PARA A DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ

Relatório sobre titulação potenciométrica de acordo

com o experimento realizado em laboratório.

Apresentado a Professora: Edna Madeira Nogueira,

referente a disciplina de Química Analítica-prática,

Feira de Santana,

17 de Agosto de 2015

Objetivo

Determinar o teor de acido fosfórico presente na Coca Cola através do método de analise potenciométrica e comparação do valor obtido com o informado pela legislação.

JUSTIFICATIVA

Os ingredientes que compõem a formulação de refrigerantes têm finalidades específicas e devem se enquadrar nos padrões estabelecidos. O ácido fosfórico( H3PO4) é um ácido muito usado  em refrigerantes do tipo colapor indústrias para acidificar alimentos como refrigerantes e xaropes. A função dos  acidulante é regular a doçura do açúcar, realçar o paladar e baixar o pH da bebida, inibindo a proliferação de microorganismos. Todos os refrigerantes possuem pH ácido (2,7 a 3,5 de acordo com a bebida).

O fósforo inorgânico é um elemento chave em todas as formas de vida conhecidas, além disso, desempenha papel importante em moléculas biológicas, tais como DNA e RNA, onde se comporta como componente estrutural.

Contudo, a ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) estabelece através da legislação um limite de 0,07g/100mL para a concentração desse aditivo. A análise deste refrigerante indicará se o teor de acido presente está ou não dentro dos padrões  ANVISA.

INTRODUÇÃO

Os métodos potenciométricos de análises baseiam-se na medida do potencial de células eletroquímicas, sem o consumo apreciável de corrente. Há cerca de um século, as técnicas potenciométricas têm sido utilizadas para localizar o ponto final em titulações. Em métodos mais recentes, as concentrações de espécies iônicas são medidas diretamente a partir do potencial de eletrodos de membranas seletivas a íons. Esses eletrodos são relativamente livres de interferência e representam uma forma rápida, conveniente e não destrutiva de se determinar quantitativamente inúmeros cátions e ânions importantes.

O equipamento empregado nos métodos potenciométricos é simples e barato e inclui um eletrodo de referência, um eletrodo indicador e um dispositivo de medida do potencial.

Um eletrodo combinado de pH incorpora, em um mesmo corpo cilíndrico, os eletrodos de vidro e de referência. A parte do eletrodo sensível ao pH é um bulbo, ou um cone, de vidro de paredes finas, localizado na ponta dos eletrodos. Um pequeno tampão poroso, com forma circular, próximo à parte inferior na lateral do eletrodo , é a junção porosa da ponte salina para o compartilhamento do eletrodo de referência. Dois fios de prata revestidos com AgCl são visíveis dentro de um eletrodo.

Um Eletrodo de pH deve ser calibrado antes de ser usado, deve ser calibrado aproximadamente a cada 2h de uso contínuo. Os valores de pH dos padrões para calibração devem selecionados de tal forma que o pH da amostra desconhecida fique dentro da faixa definida pelos padrões.  Deve ser seguida as instruções do fabricante, adicionando uma tecla, assinalada como ¨calibração¨ ou ¨leitura¨ no caso de instrumento controlado por microprocessador.

As titulações potenciométricas fornecem dados que são mais confiáveis, são particularmente úteis com soluções coloridas ou turvas e na detecção da presença de espécies insuspeitas.As titulações potenciométricas oferecem vantagens adicionais sobre a potenciometria direta. Como a medida é baseada no volume de titulante que provoca uma variação rápida no potencial próximo do ponto de equivalência.

O instrumento potenciométrico sinaliza meramente o ponto final e comporta-se, portanto, de modo idêntico a um indicador químico. Os problemas com o recobrimento da superfície do eletrodo ou com a produção de respostas não-nernstianas não são tão sérios quando o sistema de eletrodos é empregado para monitorar uma titulação.

Diversos métodos podem ser utilizados para determinar o ponto final de uma titulação potenciométrica. O mais simples envolve um gráfico direto do potencial em função do volume de reagente. Uma segunda abordagem para a detecção do ponto final consiste em calcular a variação do potencial por unidade de titulante; ou seja, estimamos a primeira derivada numérica da curva de titulação.

Um gráfico dos dados da primeira derivada, em função do volume médio V, produz uma curva com um máximo que corresponde ao ponto de inflexão. Alternativamente, essa razão pode ser avaliada durante a titulação e registrada, em vez do potencial. A partir desse gráfico, pode ser visto que o máximo ocorre no volume de titulante. Se a curva de titulação é simétrica, o ponto de máxima inclinação coincide com o ponto de equivalência. Para as curvas de titulação assimétricas, que são observadas quando as semi-reações do titulante e do analito envolvem números diferentes de elétrons, um pequeno erro de titulação ocorre se o ponto de inclinação máxima for empregado.

A segunda derivada dos dados altera o sinal no ponto de inflexão. Essa mudança é empregada como sinal analítico em alguns tituladores automáticos. O ponto no qual a segunda derivada passa pelo zero é o ponto de inflexão, que é tomado como ponto final da titulação; este pode ser localizado de maneira bastante precisa.

METODOLOGIA

Para realizar este experimento, foram utilizados os seguintes materiais e reagentes:

• pHmetro. – modelo VS 210
• Eletrodo
• Bureta de 25 mL
• Suporte Universal
• Pipeta volumétrica de 20mL
• Pêra
• Béquer de 500 mL  e 50 mL
• Agitador magnético e barra de agitação magnética
• Solução tampão de pH 4 e 7
• Alíquota de 20 mL refrigerante Coca-Cola
• Solução padrão de Hidróxido de Sódio  0,1158 M
• Água Fervida

Inicialmente foi realizada a calibração do pHmetro, com as soluções tampão de pH 4 e 7, tendo como o grau de confiabilidade de 97,43%. Antes da calibração, o eletrodo foi retirado da solução em que se encontrava e lavado com água destilada, enxugando cuidadosamente e imerso na primeira solução tampão, calibrado, e repetido o mesmo processo de lavagem para ser imerso na segunda solução tampão.