Titulometria Direta e Indireta

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE

CAMPUS SÃO CRISTÓVÃO

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA (CCET)

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

1. INTRODUÇÃO

A titulação de retorno é uma técnica utilizada quando as titulações diretas não são possíveis devido à falta de um indicador adequado, formação de precipitados ou a forma do analito na amostra. Nessa abordagem, um excesso de reagente é adicionado para determinar indiretamente a quantidade de analito presente, titulando-se então o reagente não consumido. A concentração do analito é calculada retroativamente a partir da determinação molar de um dos reagentes iniciais(Terra & Rossi, 2005).

O ácido acetilsalicílico (AAS), popularmente conhecido como Aspirina, é amplamente utilizado como analgésico e antipirético. No estômago, o AAS não sofre alterações devido ao pH ácido, mas é hidrolisado no duodeno, onde o ambiente é alcalino. Esta hidrolização resulta na formação de ácido acético e ácido salicílico, o que pode levar a resultados imprecisos em titulações aquosas. Para minimizar esse efeito, recomenda-se o uso de solventes orgânicos e a realização da titulação a baixas temperaturas, uma vez que a constante de dissociação ácida do AAS é menor em etanol do que em água. A determinação do teor de AAS em comprimidos pode ser realizada por volumetria de neutralização utilizando uma solução padronizada de hidróxido de sódio (Prado, 2017).

1. OBJETIVO

Preparar e padronizar uma solução de H2SO4 com concentração de 0,05 mol/L, determinar a acidez do ácido acetilsalicílico (AAS) presente em comprimidos utilizando métodos de titulometria direta e indireta.

1. MATERIAIS

• Comprimidos de ácido acetilsalicílico
• Bureta
• Suporte Universal
• Garra
• Erlenmeyer
• Béquer
• Pipeta volumétrica
• Balão volumétrico
• Balança Analítica
• Manta aquecedora
• Almofariz e pistilo
• Solução de NaOH
• Solução de H2SO4
• Fenolftaleína
• Álcool Etílico

1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Preparo da solução de H2SO4 0,5 mol/L

Inicialmente foi calculado o volume de ácido sulfúrico necessário para obter 500mL de solução 0,5 mol/L, o volume calculado de H2SO4 foi transferido para um balão volumétrico de 500 mL, que já continha 250 mL de água destilada e o volume do balão volumétrico foi completo com água até o traço de referência, então foi tampado, homogeneizado e armazenado para uso posterior.

Preparo da solução de H2SO4 0,05 mol/L

O volume calculado de H2SO4 foi transferido com o auxílio de uma pipeta para um balão volumétrico de 100 ml, que já continha 50 ml de água destilada. O volume do balão volumétrico foi completo com água até o traço de referência, foi tampado, homogeneizado e posteriormente padronizado.

Padronização da solução de H2SO4   0,05 mol/L

Nesta padronização foi utilizado como padrão secundário o hidróxido de sódio, já padronizado. Foi transferido 15 ml da solução de H2S04 0,05 mol/L para um Erlenmeyer de 125 mL e foi adicionado 15 mL de água destilada, em seguida foi acrescentado 3 gotas do indicador fenolftaleína.

Antes de iniciar a titulação, a bureta de 50 mL foi lavada com a solução de NaOH. Com o auxílio de um béquer, 5ml desta solução de hidróxido de sódio foi transferida para a bureta com a torneira fechada. Então foi realizado movimentos para que a solução entrasse em contato com a maior área da parede interna da bureta, este processo foi realizado 3 vezes. Por fim, a bureta foi enchida e aferida o volume a 0 mL, de forma que não houvesse bolha de ar no bico da bureta.

A solução de H2SO4 foi titulada com a solução de NaOH até o ponto de viragem do indicador, o procedimento foi feito em triplicata.

Determinação de ácido acetilsalicílico (AAS) em comprimidos- Método Direto

Pesaram-se 2 comprimidos de 500mg em uma balança analítica, registrando-se o peso obtido, os 2 comprimidos foram transferidos para um almofariz onde foram triturados com o auxílio de um pistilo. O triturado foi pesado em uma balança analítica, em seguida o material foi transferido para um Erlenmeyer, ao qual foram adicionados 20 mL de etanol comercial. Após, adicionaram-se 3 gotas do indicador fenolftaleína.

A solução foi titulada com solução padronizada de NaOH 0,05 mol/L, o procedimento foi realizado por mais duas vezes.

Determinação de ácido acetilsalicílico (AAS) em comprimidos- Método Indireto

Pesou- se o comprimido triturado em uma balança analítica e transferiu-se para um Erlenmeyer de 125 mL.  Adicionaram-se 25 mL de uma solução padronizada de NaOH 0,08 mol/L ao Erlenmeyer, essa solução foi aquecida em uma manta aquecedora até chegar ao ponto de ebulição. Em seguida, foi retirada do aquecimento e levada para esfriar, adicionaram-se 3 gotas de fenolftaleína, obtendo-se a coloração rosa.

Antes de iniciar a titulação a bureta foi devidamente lavada com a solução de H2SO4, a mesma foi enchida e aferida o volume a 0 mL, de forma que não houvesse bolha de ar no bico da bureta. O excesso de NaOH 0,08 mol/ L foi titulado utilizando-se uma solução padronizada de ácido sulfúrico 0,05 mol/L. O procedimento foi realizado mais duas vezes.

1. RESULTADOS E DISCUSSÕES:

Preparo da solução de H2SO4 0,5 mol/L

Inicialmente foi necessário o cálculo de volume de ácido sulfúrico 18,7 mol/L para obter 0,5 L de H2SO4 0,5 mol/L.

        M1 × V1 = M2 × V2          

18 mol/L × V1 = 0,5 mol/L × 0,5 L

V1 =0,0139 L

Então foi prepara a solução de H2SO4 0,5 mol/L.

Preparo e padronização da solução de H2SO4 0,05 mol/L

A solução de H2SO4 0,05 mol/L foi prepara usando a solução de H2SO4 0,5 mol/L, para isso foi calculado qual o volume de H2SO4 0,5 mol/L necessário para obter 250mL de uma solução H2SO4 0,05 mol/L.