Volumetria óxido-redução

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“VOLUMETRIA DE ÓXIDO-REDUÇÃO: Determinação de cloro ativo

em alvejantes”

Trabalho apresentado à professora Lúcia Seron, da disciplina Química Analítica, do 3° período de Engenharia de Produção.

São Carlos, SP

03/05/2017

1. Objetivo

O objetivo do experimento é determinar através da titulação o teor de cloro-ativo em um alvejante comercial à base de hipoclorito e verificar se está dentro das regulamentações impostas pela ANVISA.

 

1. Introdução

As titulações de oxirredução são aplicadas a uma grande variedade de substâncias orgânicas e inorgânicas e a sua popularidade ultrapassa a das titulações ácido-base. Provavelmente, a diferença mais significativa entre elas é a disponibilidade de muitos titulantes e padrões para a volumetria de oxirredução, cada um com propriedades que os tornam especialmente adequados para uma aplicação.

         As reações de oxidação-redução devem preencher os requisitos gerais para que uma reação possa ser usada em um método titulométrico. Muitas reações de oxirredução se processam em uma série de etapas, então, a equação estequiométrica é a soma das reações parciais. Algumas espécies intermediárias são muito reativas e podem provocar reações paralelas ou induzidas indesejáveis. Muitas reações são lentas e, como a rapidez da reação é indispensável para o sucesso de uma titulação, é frequente a necessidade de aumentar a velocidade das reações mediante titulação a quente ou em presença de catalisadores.

O hipoclorito de sódio é usado frequentemente em solução aquosa como desinfetante e como agente alvejante, branqueador nas lixívias comerciais conhecida no Brasil como água sanitária ou água de lavadeira. No Brasil, a água sanitária é um produto muito utilizado, independente da classe social, porém só pode ser legalmente comercializada com o registro da ANVISA, que realiza periodicamente fiscalizações com o objetivo de verificar se as empresas estão obedecendo às regras de fabricação, definido pela portaria nº 89/94 onde o teor de cloro ativo é estabelecido entre 2,00% p/p a 2,5% p/p durante o prazo de validade, estabelecido de no máximo de seis meses (ANVISA, 2009). A determinação do teor de hipoclorito baseia-se na seguinte reação:

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O iodo liberado é titulado com a solução de tiossulfato de sódio em presença de amido na qualidade de indicador, segundo a reação:

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O amido é um indicador bem conhecido e é usado nas titulações redox envolvendo o iodo. O amido forma um complexo azul-escuro com I2 e o ponto final da titulação é detectado quando a cor da solução titulada muda de azul para incolor.

1. Parte experimental

Com o uso de uma pipeta volumétrica, transferiu-se uma alíquota de 25,0 mL da amostra de água sanitária para um béquer de 50 mL seco e previamente pesado. Determinou-se a massa da amostra.

Em seguida, transferiu-se de maneira quantitativa a amostra de água sanitária para um balão volumétrico de 100 mL, completou-se o volume com água destilada e homogeneizou-se a solução. Em um erlenmeyer de 150 mL adicionou-se: 30,0 mL de água destilada, 10,0 mL de KI 5,00% (m/v) e 10,0 mL (com pipeta volumétrica) da solução da amostra.

Reação no Erlenmeyer : ClO- (aq) + 2H+ (aq) + 3I- (aq)           Cl- (aq) + I2- (aq) + H2O (l)[pic 4]

        Em seguida, com uma pipeta graduada ou proveta, adicionou-se 5 mL de ácido acético glacial, homogeneizou-se e iniciou-se a titulação com solução padronizada de Na2S2O3 até a solução ter se tornado levemente amarelada. Neste ponto, adicionou-se 5 gotas da solução de amido 1% (m/v). Continuou-se a titulação gota-a-gota até o desaparecimento da coloração azul do complexo iodo-amido (solução incolor).

Reação na titulação:  2S2O32- (aq) + I3- (aq)           S4O62- (aq) + 3I- (aq)[pic 5]

        Efetuou-se mais duas determinações procedendo exatamente da mesma maneira, lembrando-se de adicionar a solução de ácido acético glacial somente no momento da titulação.

1. Resultados e Cálculos

As médias dos volumes de EDTA gastos nas duas partes do experimento foram:

Volume de Na2S2O3

1ª titulação: 9,0mL

2ª titulação: 9,1mL

3ª titulação: 9,2mL

Média: 9,1mL

No procedimento de pesagem do béquer para a obtenção da densidade do alvejante, obteve-se: