Volumetria de Precipitação

Introdução

O método de Mohr foi desenvolvido para a determinação de íons cloreto,

brometo e iodeto usando como titulante uma solução padrão de nitrato de prata e como

indicador uma solução de cromato de potássio.

O método de Volhard envolve a titulação do íon prata, em meio ácido, com uma

solução padrão de tiocianato e o íon Fe (III) como indicador, que produz uma coloração

vermelha na solução com o primeiro excesso de tiocianato. A principal vantagem do

método de Volhard é sua aplicação em meio fortemente ácido, necessário para evitar a

hidrólise do íon Fe (III).

O método de Fajans Esse método usa os indicadores de adsorção para sinalizar o

ponto final da titulação. Na aplicação desses indicadores à argentimetria é preciso

considerar que a sensibilidade do haleto de prata à luz é aumentada pelos corantes.

Adsorção é a fixação de duas moléculas de uma substância na superfície de outra

substância. A ação dos indicadores de adsorção é devida ao fato de que, no ponto de

equivalência, o indicador é adsorvido pelo precipitado e, durante o processo de

adsorção, ocorre uma mudança no indicador que conduz a uma substância de cor

diferente. As substâncias empregadas ou são corantes  ácidos como os do grupo da

fluoresceína, que são utilizados sob a forma de sais de sódio, ou corantes básicos, como

os do grupo da rodamina, que são aplicados sob a forma de sais halogenados.

O teste branco indica a interferência de outras espécies na amostra e os traços de

analito encontrados nos reagentes usados na preservação, preparação e análise. Medidas

frequentes de brancos também permitem detectar se analitos provenientes de amostras

previamente analisadas estão contaminando as novas análises, por estarem aderidos aos

recipientes ou aos instrumentos.

Objetivo

Determinação de haletos e de alguns íons metálicos pelos métodos de Volhard,

Mohr e Fajans.

Método experimental

1. Método de Mohr

A- Preparação e padronização de solução de nitrato de prata 0,1mol L -1

Pesou-se cerca de 4g de AgNO 3 transferiu para um balão e completou-se com

agua destilada 250 mL. Para padronizar pesou cerca de 0,19 g de NaCl ( em ambas às

vezes) em um erlenmeyer, adicionou 80 mL de água e 1 mL de cromato de potássio (

indicador ). A solução foi titulada até que a solução adquirisse uma cor avermelhada.

Foi realizado também o teste branco, onde foi adicionado 0,4912g de carbonato de

cálcio e 1 mL do indicador ao volume de água igual ao o volume gasto de titulante

anteriormente, titulou ate que a solução adquiriu a mesma coloração da titulada.

B- Análise de amostra de KCl

Foi-se pipetado 25 mL de uma solução de KCl e titulada com a solução padrão

de nitrato de prata ( duplicata ). Titulou a solução ate a mesma adquirir uma coloração

avermelhada.

2. Método de Fajans

A- Determinação de Cloreto

Pipetou-se 25 mL de uma solução de íons cloreto para um erlenmeyer de 250

mL. Adicionou-se 25 mL de agua destilada, 10 mL de uma suspensão 1% e 10 gotas de

diclorofluoresceina 0,1%. Titulou-se coma solução de nitrato de prata padronizada, ate

que a solução adquiriu uma coloração rosa. Mediu-se o pH para verificar a acidez da

solução (pH 6).

3. Método de Volhard

A- Preparação de solução padrão de KSCN 0,1 mol L -1

Pesou-se cerca de 0,9 g de KSCN, dissolveu-se em agua destilada e completou o

volume em um balão de 100 mL.

B- Determinação de Prata em Liga

Pesou-se cerca de 0,5 g de liga. Adicionou-se 5 mL de HNO 3 concentrado, e

aqueceu na capela até a completa digestão da liga, retirou do aquecimento e adicionou

um pouco de agua de destilada para esfriar. Depois se transferiu a solução preparada em

um balão de 100 mL e completou o seu volume. Pipetou 25 mL da solução de 100 mL e

adicionou 1 mL de sulfato férrico amoniacal 40%, onde foi titulado com a solução

padronizada de KSCN (triplicata).

C- Determinação de Prata

Pipetou-se 25 mL de uma solução problema de AgNO 3 em um erlenmeyer de

250 mL, adicionou a esta solução 1 mL de sulfato férrico amoniacal. Acidificou o meio

com 5 mL de HNO 3 6 mol L -1 , e titulou com a solução padronizada de tiocianato de

potássio. Titulou-se a solução até a aparição de uma coloração marrom-avermelhada

persistente (duplicata).

Resultados

1. Método de Mohr

A- Preparação e padronização de solução de nitrato de prata 0,1 molL -1

NaCl + AgNO 3  AgCl + NaNO 3