A CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA DE SÍLICA GEL

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ – UFPI[pic 1][pic 2]

CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA – CCN

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA DE SÍLICA GEL

Relatório elaborado por discentes do 2° período do curso de Farmácia da Universidade Federal do Piauí, apresentado a disciplina de Química Orgânica Experimental, ministrada pela Profª. Drª Nilza Campos Andrade para obtenção de nota.

Teresina – PI

2019.1

Artur Ribeiro

Denise Alencar

Carlos Mário

Marisa Francisca

Silvia Letícia

Pedro Arthur

CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA DE SÍLICA GEL

Teresina – PI

2019.1

SUMÁRIO

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RESUMO.............................................................................................................

1. INTRODUÇÃO..................................................................................................

2. PARTE EXPERIMENTAL..................................................................................

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO.......................................................................

4. CONCLUSÃO...................................................................................................

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.....................................................................

QUESTIONÁRIO..................................................................................................

        

RESUMO

O presente experimento, tem como principal objetivo realizar, através da prática, o processo de cromatografia em camada delgada Sílica Gel em uma lâmina. A cromatografia consistiu na separação de componentes de uma amostra de folhas de espinafre imersa em uma mistura de éter de petróleo e álcool metílico (fase móvel), através da camada de Sílica Gel. Os variados níveis de interação dos componentes com a fase estacionária determina a distância percorrida por cada um deles na lâmina.

1. INTRODUÇÃO

A cromatografia está fundamentada na migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária. É uma técnica versátil e de grande aplicação, pois possui uma variedade de combinações entre fases móveis e estacionárias.

O termo cromatografia foi primeiramente empregado em 1906 e sua utilização é atribuída a um botânico russo ao descrever suas experiências na separação dos componentes de extratos de folhas. Nesse estudo, a passagem de éter de petróleo (fase móvel) através de uma coluna de vidro preenchida com carbonato de cálcio (fase estacionária), à qual se adicionou o extrato, levou à separação dos componentes em faixas coloridas. Este é provavelmente o motivo pelo qual a técnica é conhecida como cromatografia, podendo levar à errônea ideia de que o processo seja dependente da cor.

Esta técnica foi praticamente ignorada até a década de 30, quando foi redescoberta. A partir daí, diversos trabalhos na área possibilitaram seu aperfeiçoamento e, em conjunto com os avanços tecnológicos, levaram-na a um elevado grau de sofisticação, o qual resultou no seu grande potencial de aplicação em muitas áreas.

A cromatografia pode ser utilizada para a identificação de compostos, por comparação com padrões previamente existentes, para a purificação de compostos, separando-se as substâncias indesejáveis e para a separação dos componentes de uma mistura.

O objetivo do experimento foi separar os pigmentos presentes em extratos vegetais por cromatografia em camada delgada e calcular os fatores de retardamento (Rf) de cada mancha obtida após o processo de separação.

1. PARTE EXPERIMENTAL

Materiais e reagentes

Éter de Petróleo	Funil de separação de 60 mL
Etanol	Placas de sílica gel
Sulfato de sódio anidro	Capilares
Folhas de espinafre	Proveta de 100 mL
Papel de filtro	Béquer de 50 e 100 mL
Almofariz e pistilo Placa de Petri Pipeta de 5 mL	Erlenmeyer de 25 mL Pipeta de Pasteur

Procedimento

1. Preparação do extrato

• Colocou-se em um almofariz 5-10 folhas de espinafre e alguns mililitros de uma mistura 2:1 de éter de petróleo e etanol.
• Depois triturou-se bem as folhas, obtendo uma solução esverdeada. Posteriormente, utilizando uma pipeta de Pasteur e uma bolinha de algodão, filtrou-se o extrato, transferindo-o para um funil de separação.
• Adicionou-se igual volume de água no funil de separação, agitou-se cuidadosamente a solução e descartou-se a fase aquosa. Este processo foi repetido por mais uma vez. Sequencialmente, transferiu-se a solução para um Erlenmeyer e adicionou-se cerca de 1 g de sulfato de sódio anidro.
• Após isto, utilizando a pipeta de Pasteur, decantou-se a solução de pigmentos do sulfato de sódio, transferindo-o para um béquer.

1. Aplicação da amostra em uma placa

• Com o auxílio de um capilar, aplicaram-se duas gotas da solução de pigmentos sobre uma placa sílica (2,5 x 2,75 cm) a 1,0 cm de uma das extremidades.

1. Desenvolvimento do cromatograma

• Inicialmente, preparou-se uma cuba colocando uma tira de papel de filtro de 4 x 5 cm e 10 mL de uma solução de éter de petróleo.
• Colocou-se cuidadosamente a placa na cuba, evitando que o ponto de aplicação da amostra toque no solvente.
• Dessa maneira, quando o solvente atingiu cerca de 0,5 cm do topo da placa o retiramos da cuba e marcamos a linha de chegada da fase móvel. Com o auxílio de uma régua, calculou-se o fator de retenção.

1. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Com o experimento da cromatografia em camada delgada de sílica gel, pode-se obter a separação de pigmentos da folha de espinafre. Compreendendo a fase estacionária em sílica gel e a fase móvel em uma solução de éter.

Os pigmentos carotenos, clorofilas e xantofilas foram separados do extrato de folhas de espinafre, graças à polaridade das substâncias, que determina a afinidade pela fase estacionária.