RELATÓRIO V CROMATOGRAFIA DE CAMADA DELGADA

RELATÓRIO V

CROMATOGRAFIA DE CAMADA DELGADA

I-Introdução

A experiência fará uma analise qualitativa dos resultados da extração reativa relatada no relatório IV sendo que o material analisado pela cromatografia trata-se das frações separadas no experimento IV

1.1-Conceito

De acordo com a IUPAC cromatografia é “uma técnica para separação dos componentes de uma amostra ,os quais se distribuem em duas fases ,uma estacionária e a outra móvel. A fase estacionária pode ser um sólido, um líquido retido sobre um sólido ou um gel. A fase móvel pode ser líquida ou gasosa.”A distribuição dos componentes da amostra sobre a fase estacionária se dará de acordo com as interações moleculares entre cada conponentes da mistura e as fases estacionária e móvel pois de acordo com essas interações ele será mais ou menos arrastado pela fase móvel durante sua passagem pela fase estacionária.Esta distancia percorrida por uma substância sobre a fase estacionária promovida pela fase móvelé denominada retenção e é responsavel por um importante dado para a indentificação da substãncia denominado fator de retenção..O valor de renção é o valor percentual da distaNcia percorrida por uma determinada substância sobre a fase estacionária tendo por base o tamenho total deta fase.

Para exemplificar podemos considerar a substância A e a substância B como componentes de uma mistura e que a substância A tenha uma maior interação com a fase móvel enquanto a substância B tem maior interação com a fase estacionária.Quando promovermos a passagem da fase móvel sobre a fase estacionária a substância A percorrerá uma distaância maior sobre a fase estacionária pois devido a sua interação com a fase móvel ele será mais arrastado enquuanto a substância B tenderá a percorrer uma distância menor devido sua interação com a fase estacionária..Logicamente podemos concluir que deve haver m diferencial entre as caracteristicas de interação intermoleculares entre a fase móvel e a fase estacionária e isto é de forma geral conseguido por se utilizar fases com polaridades significantemente diferentes.

A cromatografia se baseia principalmente nos processos de adsorção e solubilidade.Voltando ao nosso exemplo das substâncias A e B podemos afirmar que a substância A tem maior capacidade de se solubilizar na fase movel do que a substância B enquanto a substância B tem maior capacidade de ser adsorvida pela fase estacionária do que a substância A.

1.2-Tipos de Cromatografia

Há diversos tipos de cromatografia e podem ser classificadas por:

• Forma física do sistema cromatografico:Neste critério a cormatografia pode ser de coluna ou planar.A cromatografia em coluna pode ser líquida,gasosa e supercrítica e a cromatografia planar pode ser centrífuga,em papel ou em camada delgada
• Pela fase móvel empregada:Neste critério a cromatografia pode ser líquida,gasosoa e supercrítica havendo uma subdivisaão significativna cromatografia líquida que pode ser clássica (CLC) ou de alta eficiêncio(CLAE)e nacromatografiagasosa que pode ser clássica(CG) ou de alta resolução(CGAR)
• Pela fase estcionária:Por estes critério podemos ter fases estacionárias sólidas ,liquidas e quimicamente ligadas.No caso da fase estacionária líquida ,o líquido em questão se encontrrá adsorvido ou imobilizado sobre um suporte sólidoPelo método de separação:As separações cromatogrficas podem ser por adsorção,partição ,troca iônica ,exclusão ou pela mistura destes mecanismos.

                            Tipos de Cromatografia

  –----- PLANAR –-----                              –--- COLUNA-----

   /                  \               \                             /                \            \

 CENTRIFUGA  CAMADA      PAPEL           LIQUIDA    SUPERCRÍTICA   GASOSA

                                DELGADA                        /                \                                  /               \

                                                                 classica            clae                           clássica    cgar

     

1.3-Cromatografia em Camada Delgada

É o processo de separação de componentes de uma mistura através da adsorção seletiva destas substâncias pela fase estacionária.De forma geral a fase estácionaria é uma substância que apresenta as características seletivas que prporcionam o diferencial de percurso das substâncias em sua superficie enquanto a fase móvel se encarrega de solubilizar as substancias de forma mais ou menos homgênea.No caso de nosso experimento a fase estacionária será uma tira de placa cromatog´rafica contituida de sílica adsorvido sobre uma base de aluminio.A sílica é uma substância polar de carater ácido enquanto a fase móvel será o éter etilico que tem baixa polaridade ,caracteristica semelhante aos das substâncias que estavam presentes na mistura utilizada como base para o experimento IV.

A cromatografia em camada delgada será utilizada neste experimento com o o bjetivo de comprovar qualitativamente a eficiência da extração reativa relatada no relatórioIV pois a cromatografia pode atestar a presença das substâncias que se pretendeu separar bem como se há na amostra contaminação de outras substâncias.Estacromatografia não tem capacidade de quantificar as substâncias mas pode mos dar uma ideia da proporção  das mesmas dentro da amostra caso haja contaminação .Em outras palavras este tipo de cromatografia pode nos atestar a presença ou não da substância bem como se ela está pura ou contaminada porém não nos possibilita saber sua quantidade caso esteja com algumacontaminação nem tampouco o grau de contaminação.

Para se realizar esta analise qualitativa deve-se realizar um estudo cromatográfico de amostras padrão das substâncias que se  quer comprovar a presença .Este procedimento será detalhado no trancorrer do relatório.

II-Materiais e Métodos

2.1-Materias

.Éter Etílico

.Placa cromatográfica de sílica

.Bequer

.Amostras das substancias coletadas no experimento IV

.Amostras puras de ácido acetilsalicilico,paracetamol  e cafeína

.Béquer

.Capilar

.tesoura

.Cromatógrafo de luz UV

2.2-Métodos

Confecção da placa padrão

-Com o auxilio da tesoura recortar pequnas tiras de placa cromatografica de lagura e altura ligeiramente inferior ao do béquer utilizado no experimento.A placa assumirá um formato retângular