A DESTILAÇÃO EM CAMADA DELGADA

MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO

SECRETARIA DE EDUCAÇÃO MÉDIA E TECNOLÓGICA

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIAS E TECNOLOGIA DO

AMAZONAS

RELATORIO DE QUIMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL

MANAUS-AM

2019

MATEUS DE SOUZA SIQUEIRA

CROMATOGRAFIA EM PLACA DELGADO (CCD)

PROF: ANA LUCIA MENDES

MANAUS-AM

2019

- OBJETIVOS

Analisar e identificar princípios da cromatografia e aplicar a técnica na análise

qualitativa de extratos orgânicos das folhas e galho do piper marginatum(folha e

galho),piper nigrum.

- FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

A cromatografia é um método físico-químico de separação. Ela está fundamentada

na migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a

diferentes interações, entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase

estacionária. A grande variedade de combinações entre fases móveis e

estacionárias a torna uma técnica extremamente versátil e de grande aplicação.

(DEGANI, A. L., 1998) O termo cromatografia foi primeiramente empregado em

1906 e sua utilização é atribuída a um botânico russo ao descrever suas

experiências na separação dos componentes de extratos de folhas. Nesse estudo, a

passagem de éter de petróleo (fase móvel) através de uma coluna de vidro

preenchida com carbonato de cálcio (fase estacionária), à qual se adicionou o

extrato, levou à separação dos componentes em faixas coloridas. Este é

provavelmente o'motivo pelo qual a técnica é conhecida como cromatografia (chrom

= cor e graphie = escrita), podendo levar à errônea idéia de que o processo seja

dependente da cor. (COLLINS, C.H.; BRAGA, G.L. e BONATO, 1993) Apesar deste

estudo e de outros anteriores, que também poderiam ser considerados precursores

do uso dessa técnica, a cromatografia foi praticamente ignorada até a década de 30,

quando foi redescoberta. A partir daí, diversos trabalhos na área possibilitaram seu

aperfeiçoamento e, em conjunto com os avanços tecnológicos, levaram-na a um

elevado grau de sofisticação, o qual resultou no seu grande potencial de aplicação

em muitas áreas. (LOUGH, W.J. e WAINER, I.W., 1995) A cromatografia envolve

uma série de processos de separação de misturas, acontece pela passagem de

uma mistura através de duas fases: uma estacionária (fixa) e uma móvel. A

interação dos componentes da mistura com estas duas fases é influenciada por

diferentes forças intermoleculares, incluindo iônica, bipolar, apolar, e específicos

efeitos de afinidade e solubilidade. (CHAVES, M.H., 1997) A cromatografia pode ser

utilizada para a identificação de compostos, por comparação com padrões

previamente existentes, para a purificação de compostos, separando-se as

substâncias indesejáveis e para a separação dos componentes de uma mistura.As

diferentes formas de cromatografia podem ser classificadas considerando-se

diversos critérios: (ANDRADE,e BRANDÃO, A.M., 1995)

- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL E MATERIAIS:

- MATERIAIS E REAGENTES

Cuba cromatográfica, capilar, frasco de vidro, proveta de 10 ml, béquer, placa

cromatográfica, régua,lápis.

Hexano, acetato de etila, acetona, revelador (vainillina sulfúrica), ácido

acetilsalicílico (síntese), ácido salicílico P.A, comprimido de aspirina, piper

marginatum(folha e galho),piper nigrum.

FIGURA 1: Placa cromatográfica já cortada 5x5

FIGURA 2: Placa na cÂmara UV

FIGURA 3: Placa sendo aquecida na chapa

aquecedora

PROCEDIMENTO 1

Primeiramente mediu-se a placa utilizando lápis e régua, com um formato de um

quadrado medindo 5x5cm como mostra na (FIGURA 1), logo após foram

preparadas as amostra de piper marginatum(folha e galho),piper nigrum,

aproximadamente