A SEPARAÇÃO DE UMA MISTURA DE CORANTES POR CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ

SETOR DE CIÊNCIAS EXATAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

CQ019- Cromatografia

Prof. Dr. Luiz Pereira Ramos

SEPARAÇÃO DE UMA MISTURA DE CORANTES POR CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA

Alunas: Jéssica Cristine

Priscila D. Fernandes

CURITIBA

2017

1. INTRODUÇÃO

1. REAÇÃO DE ESTERIFICAÇÃO

A reação de esterificação é realizada a partir da substituição de uma hidroxila de um ácido por um radical alcoxila. A reação é feita com um álcool e um ácido carboxílico, obtendo-se como produtos éster e água. É uma reação lenta a temperatura ambiente, mas pode ser catalisada com ácido sulfúrico em aquecimento (BARCZA, 2012).

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Figura 1: Reação entre um ácido carboxílico e um álcool produzindo éster e água

Os processos de esterificação são importantes na produção de ésteres de interesse comercial em várias áreas como as de solventes, extractantes, diluentes e várias outras. Assim como intermediário químico para indústrias farmacêuticas e herbicidas (BARCZA, 2012).

O ácido palmítico é um ácido graxo, ou seja, molécula com cadeia de hidrocarbonetos e um grupamento carboxila. Ele é o produto da ácido graxo sintease e pode ser alongado a ácido esteárico. É um composto sintetizado pelos mamíferos e também pode ser obtido na dieta (NACHBAR, 2012).

1. METODOLOGIA

A execução do experimento iniciou com a preparação das cromatoplacas, onde foi retirada o excesso da fase estacionária (sílica) das laterais, feita a marcação superior e uma marcação de 5 cm abaixo, onde foram feitos dois sulcos, um cada lateral da placa.

Havia uma amostra para aplicação, ao qual foi feita a reação na hora. Num béquer foi pego 1 mL de ácido palmítico em metanol 1% e em outro béquer, 1 mL de ácido sulfúrico em metanol 2%. Os conteúdos dos béqueres foram misturados e a reação cronometrada. Alíquotas foram retiradas em 0, 5, 10, 20,  40 e 60 minutos para a realização da corrida cromatográfica, realizada em éter dietílico 9:1 (v/v). As aplicações nas placas foram feitas a partir de um tubo capilar de diâmetro escolhido pela equipe, onde a primeira aplicação da amostra foi única e a segunda aplicação foi dupla, da esquerda para direita  e de forma equidistante entre si e as paredes da placa.

Após os devidos tempos das corridas, foi feito um procedimento para visualização das manchas ao qual consistia em borrifar ácido sulfúrico nas cromatoplacas e submete-las em aquecimento por cerca de 5 minutos. Foram retiradas, deixadas em repouso para esfriamento e medidas as distâncias percorridas pela amostra presente.

1. RESULTADOS E DISCUSSÕES

        Tabela 1 – Medidas das distâncias percorridas

Cromatoplaca	Tempo de reação (min)	Tempo de corrida (min)	ds (cm)	da (cm)	Rf (x100)
ácido	éster	ácido	éster
1	0	06:14	5
2	5	06:17	5
3	10	05:19	5
4	20	06:27	5
5	40	06:36	5
6	60	06:03	5
Média	22,5	6:02	5

Legenda: ds = distância percorrida pelo solvente ou fase móvel, em mm

                 da = distância percorrida pela amostra, em cm

Observando a Tabela 1, podemos notar que as medidas do fator de retenção (Rf) do ácido palmítico foi exatamente igual para todas as corridas. As manchas obtidas para o ácido palmítico e seu éster metílico na cromatoplaca não foram sempre de mesma área e geometria, apesar do Rf se manter constante, as manchas obtidas variaram nos tamanhos devido à difusão molecular, que ocorreu de maneira radial e longitudinal.

No início da corrida as manchas se parecem com as manchas aplicadas, no entanto, com o passar do tempo, as manchas começam a se apresentar de forma mais “espalhada”, isso ocorre devido à difusão molecular, que pode ser explicada pela afinidade da amostra pela fase estacionária, como podemos ver na figura abaixo:                                

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Figura 2: Cromatoplaca tempo= 60 min

  A diferença nos valores médios de Rf se deve ao ácido palmítico apresentar polaridade maior que o seu éster metílico, sendo assim, o ácido possui maior afinidade com a sílica do que o éster.

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