A Síntese do Bis(acetilacetonato) de Vanadila

[pic 1]	UNIVERSIDADE ESTADUAL DO OESTE DO PARANÁ CAMPUS TOLEDO DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA E CIÊNCIAS EXATAS CURSO DE QUÍMICA BACHARELADO

Síntese do bis(acetilacetonato) de vanadila

Relatório entregue como parte da avaliação da disciplina Química Inorgânica Experimental II, do curso de Química Bacharelado, ministrada pela Professora Doutora Luciana Gaffo Freitas. 

                                       

Alunos: Gabriel das Neves Pfeifer      RA: 90674

    Vinicius Coppetti Klein           RA: 76264

Toledo - PR

12 de Novembro de 2021

1. Introdução

     A teoria de Werner diz que as ligações coordenadas são formadas entre os ligantes e o íon metálico central do complexo, isto é, o ligante doa um par de elétrons ao íon metálico. Compostos de coordenação podem ser formados facilmente com os metais de transição, pois estes possuem orbitais (d) disponíveis que podem acomodar os pares de elétrons doados pelos ligantes. O número de ligações coordenadas formadas depende, sobretudo, do número de orbitais vazios de energia adequada.[1]

      O vanádio é um metal de transição, possuindo coloração branca acinzentada e brilho característico dos elementos desse grupo. Pode ser encontrado em vários minerais, como carvão e petróleo. Ele é o 22° mais abundante elemento na crosta terrestre. Entre os seus principais minérios estão a carnotita, a vanadita e a roscoelita. [2]

     Alguns compostos de vanádio são usados como importantes catalisadores, em processos de contato para fabricação de ácido sulfúrico, como catalisador de oxidação na síntese de anidridos maléico e ftálico, na produção de poliamidas como o nylon, e na oxidação de substâncias orgânicas como o etanol.[2]

      Em comum com outros metais, o vanádio apresenta vários estados de oxidação, de (-3) a (+5), sendo (+4) e (+5) os mais estáveis, com configuração eletrônica d1 e d0, respectivamente. Estes íons são classificados como ácidos duros, segundo a notação de Pearson, logo têm grande afinidade por ligantes O-doadores. Várias rotas sintéticas têm sido utilizadas para preparar os complexos de vanádio, devido principalmente ao seu comportamento versátil e à influência de diversos fatores como: a natureza dos ligantes, o solvente usado e o pH do meio reacional.[3]

       Muitos complexos são conhecidos por conter o grupo vanadila, VO2+, com o vanádio em seu  penúltimo estado de oxidação (+4). A maioria dos complexos de vanadila contém quatro ligantes adicionais e são piramidal-quadrado. Como também a maior parte desses complexos possuem coloração azul (como resultado de uma transição d-d), o que pode permitir um sexto ligante ligado fracamente na posição trans ao ligante oxo.[4]

1. Objetivos

O objetivo central do experimento é a realização da síntese do complexo bis (acetilacetonato) de vanadila.

1. Materiais e Métodos

1. Materiais

• Béqueres (100 mL)
• Provetas (10 mL)
• Funil de vidro
• Placa de aquecimento
• Dessecador
• Funil de Buchner
• Papel de filtro
• Pipetas (10 mL)
• Bastão de vidro
• Espátula metálica
• Suporte universal

           3.2 Reagentes

• Pentóxido de vanádio (V2O5)
• Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
• Etanol (CH3CH2OH)
• Acetilacetona (C5H8O2)
• Carbonato de sódio (Na2CO3)
• Água destilada

           3.3. Métodos

Em um béquer de 100 mL foram pesados 2,0360 g de pentóxido de de vanádio, e adicionado 10,0 mL de água destilada, 3,5 mL de ácido sulfúrico concentrado e 10,0 mL de etanol para assim ser submetido a um aquecimento e uma agitação constante, até observar uma alteração de cor para verde.

Após a alteração de cor na solução, foi realizada a filtração utilizando algodão. Ao filtrado foram adicionadas 5,0 mL de acetilacetona, para neutralizar a solução foi adicionada 8,0 g de carbonato de sódio em 50,0 mL de água destilada. O precipitado foi filtrado e secado para ser calculado o rendimento da reação.

1. Resultados e Discussão

Para realizar a síntese do bis(acetilacetonato), inicialmente pesaram-se 2,0360 g  do pentóxido de vanádio, juntamente com a água, ácido sulfúrico e etanol. Originando assim uma solução alaranjada intensa, confirmando assim o que descreve Lee (1999), sobre o V2O5 ser alaranjado.

Com a agitação constante e o aquecimento realizado, foi possível observar uma mudança na coloração da solução, passando de laranja para verde escuro, representando assim a formação do VOSO4, conforme mostra a Equação 1.

V2O5 + H2SO4 + CH3CH2OH  CH3COH + 2 VOSO4 + 3 H2O      Eq (1)[pic 2]

Com o processo de filtração, é possível obter o VOSO4 como o filtrado, com a adição de acetilacetona e a neutralização com o carbonato de sódio diluído, observou-se alguns fenômenos, que podem ser explicados com a Equação 2, como a formação de um precipitado azulado, a liberação de gás e aquecimento da solução.

VOSO4 + 2 C5H8O2 + Na2CO3 [VO(C5H7O2)2] + Na2SO4 + H2O + CO2 Eq(2)[pic 3]

A formação do precipitado azul, representa a formação do complexo bis(acetilacetonato) de vanadila, estrutura apresentada na Figura 1, o desprendimento de gás se dá pela formação de CO2 e o se tem o aquecimento por se tratar de uma reação exotérmica.