O Cromatografia em Camada Delgada

Fundação Técnico Educacional Souza Marques

Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras

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Curso de Química

Cromatografia em Camada Fina

Professora: Monique Gonçalves

por:

Lucas de Araujo Fernandes

Rio de Janeiro, 19 de setembro de 2017

por

Lucas de Araujo Fernandes

Relatório apresentado ao Curso de Química da Fundação Técnico-Educacional Souza Marques, solicitado na disciplina de Análise Orgânica, pela Prof. Monique Gonçalves.

Rio de janeiro, 19 de setembro de 2017

Sumário

Introdução        4

Objetivo.............................................................................................        6

Materiais e métodos        6

Resultados e discussão        8

Conclusão        9

Referências bibliográficas        10

Anexo        Erro! Indicador não definido.

Introdução

A separação de componentes presentes em uma mistura, através de métodos físico-químicos, dá-se o nome de cromatografia. Por ser um método simples para identificação e quantificação de espécies químicas, é muito utilizado em conjunto com outros tipos de análises instrumentais. Assim, com as diferentes distribuições entre os componentes imiscíveis da mistura, sendo uma com fase estacionária e a outra com fase móvel, promove-se uma grande aplicação dessa técnica.

Sua primeira utilização registrada foi por um botânico russo ao tentar separar os componentes presentes nos extratos de folhas, em 1906, usando como fase móvel o éter de petróleo, num sistema de coluna de vidro preenchida com carbonato de cálcio – sendo assim a fase estacionária – ao qual por fim, era-se adicionado o extrato natural das folhas para futuras separações de componentes em faixas de diversas cores.

A partir da década de 30, o avanço nas pesquisas e tecnologia, permitiram o aprimoramento e a elevação do potencial de aplicação em diversas áreas. Uma utilização que foi possível devido aos estudos é para a identificação de compostos e sua comparação com outros tipos; além de purificação de substâncias por meio de separação dos componentes a serem utilizados. Cada produto tem uma forma de análise separatória, por isso existem tipos de cromatografias que são classificadas de acordo com os critérios como:

- O tipo de sistema cromatográfico e sua forma física, ou seja, há uma classificação de acordo com o formato físico sendo subdividido em cromatografia planar – na qual está inserida a cromatografia em camada fina – e a cromatografia em coluna – na qual está inserida a cromatografia em camada delgada.

- Classificação da fase móvel aplicada, quanto a isso existem três separações: cromatografia gasosa; cromatografia líquida e cromatografia supercrítica.

- Classificação da fase estacionária aplicada, nesse caso há uma diferenciação entre fases sólidas, liquidas e quimicamente ligadas.

- Classificação pelo modo de separação, dessa maneira se devem à adsorção, partição, troca iônica, exclusão ou misturas.

O presente trabalho terá como foco a cromatografia em camada fina, que está inserida na classificação de cromatografia planar. Também chamada de CCF, é uma técnica de divisão entre líquido-líquido, de modo que um esteja fixado a um suporte sólido, e que o eluente se mova sobre o estacionário. Tem sua base, na distinção da solubilidade das substâncias envolvidas, sendo na maioria das vezes, a água como participante de uma delas. O solvente é saturado em água, e a separação acontece devido à presença de água em celulose (papel de filtro). Em comparação com a CCD, esse método pode ser considerado menos eficiente, contudo é determinante para separação de compostos polares. Por outro lado, a cromatografia em camada delgada, é uma técnica de adsorção entre líquido-sólido. Portanto, a separação ocorre devido a diferença de afinidade entre o componente da mistura e a fase estacionária.

A fase estacionaria pode ser denominada de acordo com a relação à fase móvel. De modo que se a fase fixa apresentar uma maior polaridade que a fase móvel será denominada fase normal – a qual geralmente se utiliza sílica gel, alumina ou celite. Já que a fase estácionaria for mais apolar que a fase móvel, será chamada de fase reversa. Na cromatografia, as substâncias menos polares avançam mais rapidamente que as substâncias mais polares

Após a retirada da placa de sílica da cuba cromatográfica, é necessário analisar os resultados da separação, pela quantidade de manchas. Logo, cada mancha corresponde a determinado componente na mistura original. Caso os componentes forem substâncias coloridas, as manchas provavelmente serão visíveis. No entanto, é comum que as manchas sejam invisíveis porque correspondem a compostos incolores. Para a visualização deve-se "revelar a placa". O principal agente de revelação é o iodo, de forma sublimável, que revela as separações nas placas cromatográficas. Outros reagentes para visualização são: nitrato de prata (para derivados halogenados), 2,4-dinitrofenilidrazina (para cetonas e aldeídos), verde de bromocresol (para ácidos), ninidrina (para aminoácidos).

O parâmetro mais significativo a ser observado na cromatografia em camada fina é o fator de retenção (Rf), que é a razão entre a distância percorrida pela substância em questão e a distância percorrida pela fase móvel. Os valores ideais para Rf estão aproximadamente entre 0,4 e 0,6.

Logo:

Rf  =  dc / ds

Onde:

dc  = distância percorrida pelos componentes da mistura.

ds  = distância percorrida pelo eluente.

Objetivo

O principal objetivo e uso da cromatografia é a identificação de compostos para a posterior separação e purificação desses compostos, ao mesmo tempo que separa-se substâncias secundárias, para por fim, comparar com padrões existentes.