Relatório Cromatografia Delgada

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CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS.

CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA.

RELATÓRIO SOBRE CROMATOGRAFIA DELGADA PRÁTICA 11/04/22 e 18/04/22

GRUPO :FERNANDA MATTOS

               GIOVANNA RODRIGUES DO CARMO

               GLENDA PENIDO

PROFESSOR(A): ADRIANA BRACARENSE

MATÉRIA:LABORATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA

                              BELO HORIZONTE, 25 DE ABRIL DE 2022

INTRODUÇÃO:

A cromatografia em camada delgada (CCD) é um método usado para a  separação, identificação e determinação dos componentes químicos em misturas complexas.É um exemplo de cromatografia de adsorção, composta por uma fase estacionária fixada em uma placa (vidro ou alumínio) e uma fase móvel, constituída por solvente ou composição de solventes, chamado de eluente. A amostra a ser analisada é aplicada ,com auxílio de um tubo capilar ,sobre uma camada delgada de um material adsorvente, retido sobre a placa , mais comumente usado é a  sílica (SiO2- carácter fracamente ácido ) ou a alumina (Al2O3 -apresenta características alcalinas ,embora possa ser também preparada para apresentar características neutra ou ácida),substâncias extremamente polares. A adsorção do soluto ocorre na interface entre o sólido sílica ou alumina e a fase móvel, devido a presença de grupos ativos nas suas superfícies.A adsorção do soluto implica na volta deste à fase móvel.As amostras a serem analisadas, na CCD, devem ser dissolvidas em solvente volátil ,posteriormente eliminado por evaporação. Após a aplicação das amostras, a CCD deve ser introduzida em uma cuba de vidro contendo o solvente ou a combinação de solventes apropriados A altura do solvente na cuba não pode ultrapassar a linha de aplicação da(s) amostra(s). Sendo assim, o eluente deve arrastar a(s) amostra(s) . Para que se obtenha melhores resultados na CCD, é necessário que a cuba fique saturada com vapores de mesma constituição da fase móvel. Para isto, as paredes laterais internas da cuba são, geralmente, recobertas com papel filtro. Este papel ficará em contato com o eluente, ficando umedecido com o mesmo. Uma vez introduzida a placa na cuba ,o solvente ascenderá, por fenômeno de capilaridade, até a extremidade superior. Durante este processo, os diversos componentes da mistura são separados. As substâncias menos polares avançam mais rapidamente que as substâncias mais polares. Esta diferença na velocidade resultará em uma separação dos componentes da amostra. Quando estiverem presentes várias substâncias, cada uma se comportará segundo suas propriedades de solubilidade e adsorção, dependendo dos grupos funcionais presentes na sua estrutura. Cada mancha corresponde a um componente presente na mistura original. Depois que o solvente atingiu o topo da placa, esta é retirada da cuba. A placa deve ser retirada da cuba quando FM atingir a linha de chegada  e levada para capela para secar. Um parâmetro frequentemente usado em cromatografia é o "índice de retenção" de um composto (Rf). Na cromatografia de camada delgada, o Rf é função do tipo de suporte (fase fixa) empregado e do eluente. Ele é definido como a razão entre a distância percorrida pela mancha do componente e a distância percorrida pelo eluente. Portanto: Rf = dc / ds Onde: dc = distância percorrida pelos componentes da mistura. ds = distância percorrida pelo eluente. A maioria dos compostos orgânicos são incolores. Com base nisso, um processo de revelação deve ser realizado, para que se possa identificar as manchas correspondentes aos compostos presentes na(s) amostra(s). Ao introduzir a CCD, já seca, em uma câmara contendo cristais de iodo, o vapor de iodo combina-se com alguns compostos orgânicos resultando em pontos de coloração marrom avermelhado Ao introduzir a CCD, já seca, em uma câmara contendo cristais de iodo, o vapor de iodo combina-se com alguns compostos orgânicos resultando em pontos de coloração marrom .O vapor de iodo é uma substância reveladora não destrutiva.

OBJETIVOS

Empregar a cromatografia em camada delgada (CCD) para o controle de qualidade de um comprimido de ácido acetilsalicílico comercial e , na aula prática - parte 2, separar e identificar pigmentos naturais  presentes na erva cidreira, flor lilás de orquídea e no espinafre.  

MATERIAIS E REAGENTES

Parte 1: Controle de qualidade de um comprimido de ácido acetilsalicílico comercial.

MATERIAIS:

1  cromatoplaca de CCD a base de sílica gel (Macherey-Nagel M)

1 régua de 30 cm

1 lapiseira

2 provetas 10 ml

1  pipeta de Pasteur 3 ml

1 pinça

Papel de filtro quantitativo branco ref.40

cuba de iodo sólido CEFET

3 capilares

REAGENTES:

álcool etílico 92,8 °c

ácido acetilsalicílico (AAS)

1 Comprimido de aspirina infantil genérico (100mg)

ácido salicílico (AS)

13 mL de hexano Anidrol PA ACS

7 mL de acetato de etila Próquímicos PA

0,5 mL ácido acético Vetec PA ACS

Parte 2 :Separação e identificação de pigmentos naturais

MATERIAIS:

1  cromatoplaca de CCD a base de sílica gel (Macherey-Nagel M)

1 régua de 30 cm

1 lapiseira

3 cadinhos de porcelana

3 pistilos

1 espátula

3 capilares

1 pote de vidro com tampa 350 ml (cubas cromatográficas)

3 provetas 10 ml

3 béqueres 100 ml

3 pipetas Pasteur de 3 ml

1 pinça

cuba de iodo sólido CEFET

REAGENTES:

2 folhas de erva cidreira

2 folhas de orquídea lilás

2 folhas de espinafre

3 ml Acetona Anidrol PA ACS

27 ml de Clorofórmio destilado ( rótulo CEFET)