Relatorio Volumetria de Precipitação

1-Introdução

Reações de oxidação-redução constituem a base de vários métodos volumétri-cos aplicados à determinação de muitas espécies de interesse, como ferro e co-bre em fertilizantes. Ela se aplica evidentemente a espécies que apresentam diferentes estados de oxidação. Neste processo ocorre o transporte de elétrons, sendo que uma substância é oxidada e outra é reduzida.

Uma titulação envolvendo reações de óxido-redução é caracterizada por uma mudança pronunciada do potencial de redução do sistema ao redor do seu ponto de equivalência. Portanto, neste caso, se tem na curva de titulação a variação de potencial em função do volume de titulante adicionado.

A dicromatometria tem por base o emprego da solução padrão de dicromato de potássio para a determinação de substâncias presentes na forma reduzida na amostra a ser analisada. As titulações em dicromatometria requerem o uso de indicadores de oxi-redução. Dentre os mais usados, pode-se citar a difenilamina em solução de ácido sulfúrico e a difenilamina-sulfonato de sódio em solução aquosa. Essas duas substâncias quando em presença de um oxidante qualquer, inclusive dicromato, transformam-se em um composto de cor violeta.

A iodometria é um conjunto de métodos em volumetria de oxi-redução que se fundamentam na titulação do iodo, libertado numa reação química de oxi-redução, por solução padronizada de tiossulfato de sódio. O indicador emprega-do consiste de uma solução de amido a 0,5%. O amido confere cor azul à solu-ção, quando em presença de iodo e torna-se incolor quando todo o iodo é redu-zido a iodeto pelo tiossulfato.

A permanganometria é baseada no uso do permanganato de potássio como titu-lante, devido ao seu alto poder de oxidação. As soluções aquosas de KMnO4 não são completamente estáveis, porque o íon MnO4- tende a oxidar a água. Dependendo das condições do meio o íon permanganato é reduzido a manga-nês nos estados +2,+3,+4 ou +6.

As condições necessárias para que uma titulação por oxidação-redução ocorra são as mesmas do que para outro tipo de titulação. A saber, a reação entre o titulado e o titulante deve ser rápida e completa, e deve poder ser descrita atra-vés de uma reação química. Isto é, a cinética e o equilíbrio devem favorecer for-temente a formação dos produtos. Por outro lado, a solução do titulante deve ser estável, e a sua concentração deverá poder ser determinada com exatidão. Fi-nalmente, deverão existir reagentes que permitam a detecção do ponto estequi-ométrico da titulação

2 - Objetivos.

2.1 - Padronização da Solução do KMnO4

2.2 - Determinação da Concentração da Solução do FeSO4 7 H2O / KMnO4

2.3 – Determinação da Concentração da Solução do FeSO4 7 H2O /K2Cr2O7

2.4 - Determinação da Concentração da Solução do FeCl3 6 H2O /K2Cr2O7

3 - Materiais.

• 01 – Suporte Universal,

• 01 – Garra,

• 01 – Bureta 50 mL,

• 03 – Erlenmeyer (250 / 300 mL),

• 03 – Bécker (100 / 150 mL),

• 01 – Proveta de 50 mL

• 01 – Pipeta Volumétrica 02 mL,

• 01 – Pipeta Volumétrica 05 mL,

• 01 Pipeta Volumétrica 10 mL

• 01 – Balão Volumétrico 100 mL,

• 01 – Pipeta Graduada 02 mL,

• 01 – Pipeta Graduada 05 mL,

• 01 – Termômetro 100°C 05 mL,

• 01 – Chapa Aquecedora

• 01 – Agitador Magnetico

• 01 – Capsula Magneto

• 01 – Pêra,

• 01 – Pisseta.

• 01 – Capela

4 - Reagentes.

• Permanganato de Potássio (KMnO4)

• Oxalato de Sódio (Na2C2O4)

• Acido Sulfúrico (H2SO4) 1N/2N/4N

• Acido Fosfórico (H3PO4)

• Sulfato Ferroso (H2SO4)

• Cloreto Férrico (FeCl3)

• Dicrômato de Potássio (K2Cr2O7)

• Cloreto de Estanho ll (SnCl2)

• Cloreto de Mercúrio ll (HgCl2)

• Difemlamina Sulfato de Sódio

• Solução de Zimmmermann

5 – PROCEDIMENTOS.

Inicia-se lavando todas a vidrarias com água e sabão, ambientar com água destilada, Secar, Lubrificar a torneira da bureta.

5.1 – Padronização da Solução KMnO4

• Preparar o sistema de titulação, com o suporte universal, garras, bureta, Agi-tador magnético.

• Zerar a bureta com a solução de KMnO4

• Pipetar 5mL de Na2C2O4 Transferir para o Erlenmeyer.

• Com a proveta, transferir 15mL H2SO4 2N e 50mL de H20 destilada para o Er-lenmeyer.

• Colocar o Erlenmeyer na chapa aquecedora e com ajuda do termômetro veri-ficar quando a solução atingir a temperatura de 95°C levar o erlenmeyer para o agitador Magnético, inserir o magneto na solução e titular com o KMnO4 até a mudança da coloração do incolor para lilás claro,

• Anotar o volume gasto

• Realizar as análises em triplicata.

5.2 – Determinação da Concentração da Solução do FeSO4 7 H2O / KMnO4

• Preparar o sistema de titulação, com o suporte universal,