SEPARAÇÃO DE PIGMENTOS FOLIARES POR CROMATOGRAFIA EM PAPEL E CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA

[pic 1]

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ

CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

DISCIPLINA: QUÍMICA ORGÂNICA I

DOCENTE: PROF. DR. BRUNO ARAÚJO QUIRINO 

        

SEPARAÇÃO DE PIGMENTOS FOLIARES POR CROMATOGRAFIA EM PAPEL E CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA

Jurema Santana de Freitas (20179007209)

Tanna Vilarindo de Sousa (20179022555)

Yara Polianna Fonseca Pio (2017009031)

Teresina

Outubro de 2017

RESUMO

1. INTRODUÇÃO

2. OBJETIVOS

A prática tem como objetivo conhecer como funciona a cromatografia analisando e descobrindo quais são suas fases estacionária e móvel, assim como aprender a preparar a cromatografia da camada delgada.

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1 Materiais e reagentes

• Almofariz;
• Béquer de 250 mL;
• Capilares;
• Cubeta;
• Papel absorvente;
• Papel de filtro;
• Pinça;
• Proveta de 100 mL;
• Tesoura;
• Álcool metílico;
• Éter de petróleo;
• Folhas.

3.2 Procedimento experimental

Triturou-se folhas de manga num almofariz com 30 mL de solução de éter de petróleo e 6 mL de álcool metílico. Macerou-se bem a mistura até que restasse poucos mililitros de solvente. Posteriormente, decantou-se cerca de 1 mL de extrato do pigmento para dentro de uma cubeta. Inseriu-se uma tira de papel de filtro e verificou-se o surgimento e o andamento de bandas coradas. Observou-se uma pequena concentração de solvente no topo da tira.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

• Cromatografia em papel

        A trituração das folhas de manga com álcool etílico e éter de petróleo fornecem extratos possuindo os principais pigmentos das folhas de manga: clorofila “a”, clorofila “b”, xantofilas e os carotenos.

        Cromatografia em geral, serve para separar misturas. Desta forma, na cromatografia em papel utiliza-se como fase estacionária o próprio papel e como fase móvel, o solvente. Quando coloca o papel no extrato, o solvente sobe e arrasta os componentes da mistura de acordo com a afinidade deles. De acordo com a teoria, se a mistura for polar, o solvente que também é polar vai arrastar mais os componentes do que uma mistura que é apolar. O papel que é feito de celulose (C6H10O5), quando posicionado na água, é preenchido e suas moléculas de H2O ficam presas, ajudando a eluir o papel.

        O éter de petróleo é um solvente apolar e o álcool etílico é uma substância polar. Como foi utilizada uma proporção de 1/5 nos solventes e, portanto, o éter de petróleo em maior quantidade, o mesmo arrasta consigo os compostos que também são apolares, como por exemplo os carotenos, sendo estes hidrocarbonetos altamente apolares. Os que são menos arrastados são as clorofilas pois possui heteroátomos em sua cadeia, o que lhe caracteriza como polar. No papel, a cor verde mostrava a presença de clorofila “a” e “b”. A coloração amarelada demonstra a presença de carotenos.

        O fator de retenção (Rf) ou como chamado na literatura, constante de corrimento, é uma constante física de cada composto em determinadas condições cromatográficas, ou seja, é a distância percorrida por cada composto em uma amostra (da) dividido pela distância percorrida pelo solvente (ds). O cálculo do Rf é realizado da seguinte forma: [pic 2]

[pic 3]

• Cromatografia em camada delgada (CCD)

Após o preparo do extrato de folha de manga com álcool metílico e éter de petróleo, aplicou-se o mesmo na placa de sílica usando um capilar e a colocou em contato com vapor de iodo para tornar os compostos visíveis, então notou-se diferentes tons de marrom ao decorrer da placa em forma de anéis concêntricos.

Utilizou-se a sílica para fazer a placa devido a sua interação com compostos lipofílicos, sendo possível a adsorção das moléculas do extrato e a superfície da placa, em que a fase estacionária (sílica) se une com a fase móvel (extrato) através das interações moleculares. O preparo do extrato com éter de petróleo e álcool etílico também é com um objetivo, pois ambos possuem um baixo ponto de ebulição, sendo assim, quando aplicado o extrato na placa os solventes evaporam com facilidade o que ajuda na separação, pois quanto menor a mancha formada, mais fácil para separar os compostos. Então, após aplicar o extrato a placa, houve a formação de anéis concêntricos por razão da fase móvel migrar na fase estacionária pelo efeito da capilaridade, assim, por esses solutos possuírem diferentes interações, migram no decorrer da placa com velocidades diferentes, partindo de uma única mancha (eluição), de acordo com a aparência de cada anel pode ser identificado os compostos mais polares, para isso foi utilizado o  vapor de iodo pra tornar os anéis visíveis, devido as interações do iodo com compostos insaturados .