A RECRISTALIZAÇÃO DO ÁCIDO BENZOICO
Por: Jacquelline Ribeiro • 3/12/2017 • Trabalho acadêmico • 1.394 Palavras (6 Páginas) • 967 Visualizações
Isabella Moreira Silva Carneiro
Mariana de Araujo Costa
Marco Aurélio Viana Borges
Michael Douglas Gomes
RECRISTALIZAÇÃO DO ÁCIDO BENZOICO
[pic 1]
2017
RESUMO
A recristalização é a técnica mais utilizada para a purificação de compostos orgânicos sólidos. Sendo assim, no experimento a seguir foi utilizado a técnica de recristalização para purificar o ácido benzoico e determinar o rendimento percentual de um processo de recristalização.
- INTRODUÇÃO
A purificação de substâncias sólidas através de recristalização baseia-se nas diferenças em suas solubilidades em diferentes solventes e no fato de que a maioria das substâncias sólidas é mais solúvel em solventes quentes que em frios. A solubilidade de um soluto, em condições normais, corresponde à sua quantidade máxima que se dissolve numa dada quantidade de solvente, a uma certa temperatura (UNESP).
O ácido benzoico, C7H6O2, é o composto cristalino de cor esbranquiçada e é solúvel em água. O ácido carboxílico tem diversas aplicações, dentre elas, a de fungicida (USBERCO, 2006).
Compostos orgânicos sólidos advindos de alguma reação orgânica geralmente não apresenta um bom nível de pureza. Afinal, durante o processo de isolamento de um composto podem surgir uma pequena quantidade de subprodutos que contaminam o composto desejado (ATKINS,2006).
O ácido benzoico não foge a essa regra. Logo, é necessária uma técnica para purificar esse e demais compostos orgânicos sólidos. Essa técnica geralmente é a de recristalização. Essa consiste em cristalizar um sólido a partir de um solvente (ATKINS,2006).
O sólido pode ser classificado de duas maneiras: Sólido cristalino e o sólido amorfo. O primeiro apresenta um arranjo ordenado, chamado retículo, de átomos, íons ou moléculas. Já o segundo apresenta esses retículos de forma desordenada (MENDES,2012).
Assim, o presente relatório apresenta os resultados observados durante uma aula experimental de Recristalização do Ácido benzoico.
- OBJETIVO
Obter o extrato de couve e verificar a separação de clorofilas e carotenos presentes no extrato.
- PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Materiais
- Folha de couve
- Hexano
- Acetona
- Almofariz e pistilo
- Béquer
- Pipeta de Pasteur
- Coluna cromatográfica
- Garras metálicas
- Suporte universal
- Sílica gel 230-400 mesh
- Funil
- Métodos
A metodologia foi realizada em três etapas, relatadas a seguir:
3.2.1 Preparação do extrato
Com auxílio de uma proveta, foram preparadas 60 mL de uma mistura 2:1 de hexano e acetona (40 mL de hexano e 20 mL de acetona) e posteriormente transferida para um béquer.
Em seguida, o béquer contendo a mistura foi tampado com um vidro de relógio e reservado.
Depois, foi colocada em um almofariz ¼ de uma folha de couve picada e 20 mL da mistura 2:1 de hexano e acetona anteriormente preparada.
Posteriormente, a folha foi macerada com o pistilo e a fase orgânica (fase superior) resultante da extração foi transferida para um béquer.
Por fim, o béquer foi tampado com um vidro de relógio e reservado.
3.2.2 Preparação da coluna
Primeiramente, a coluna foi fixada verticalmente no suporte universal com auxílio de garras metálicas.
Posteriormente, foi preparada uma suspensão com 7 g de sílica e 20 mL da mistura 2:1 de hexano e acetona anteriormente preparada.
Com auxílio de um funil, foi colocada a suspensão dentro da coluna e por fim, o material foi deixado assentar.
3.2.3 Aplicação da amostra
Depois do empacotamento da coluna, a torneira foi aberta até que a camada de solvente se aproximasse da sílica.
Logo após, foi aplicada a solução de extrato de couve (preparado na etapa 3.2.1) com uma pipeta Pasteur, e espalhada de maneira uniforme sobre a fase estacionária.
Em seguida a torneira foi aberta até o extrato atingir o nível do recheio e depois foi iniciada a eluição com hexano: acetona 2:1.
Após a adição do eluente, com escoamento adequado, foram coletadas as frações, e completado o volume de eluente sem deixar a coluna secar.
Após a coleta das frações da primeira faixa colorida, não foi colocado mais eluente na coluna e a altura do líquido foi deixada chegar a 1,0 cm acima da fase estacionária.
Posteriormente, foi completado o volume da coluna, com uma solução de hexano que continha 25% de acetato de etila.
Por fim, foi procedida a coleta das frações da segunda faixa colorida até a eluição completa.
- RESULTADOS E DISCUSSÃO
Ao misturar 2,005g de ácido benzóico (C6H5COH) e 0,504g de pó de giz em 200mL de água, foi obtida uma mistura heterogênea de ácido benzóico impuro (mistura 1). Então a mistura foi aquecida utilizando a chapa aquecedora a uma temperatura de 90°C, e antes de a mesma atingir seu ponto de ebulição, foram adicionadas 0,5025g de carvão ativado. O carvão ativado funcionou como um adsorvente, que reteve as partículas coloridas do pó de giz. Entretanto, o carvão não foi dissolvido, visto que as impurezas se depositaram no fundo do recipiente, devido à falta de tempo mínimo necessário para completa dissolução do sólido.
[pic 2] [pic 3] Figura 1 – Aquecendo a mistura antes e depois de adicionar o carvão ativado[pic 4][pic 5]
Ao filtrar a mistura já com o carvão ativado e ainda quente, pelo método de filtração a quente, foi utilizado o papel pregueado afim de se obter uma filtração mais rápida, pois a superfície de contato do papel pregueado é maior que a do papel simples. Assim, foi verificada a separação entre o ácido benzóico e as impurezas e foi obtido um filtrado de C6H5COH (Figura 2). As substâncias retidas no papel foram somente o carvão ativado e o pó de giz.
...