Titulometria de neutralização (alcalina) – determinação de acidez total em vinagre e vinho

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Titulometria de neutralização (alcalina) – determinação de acidez total em vinagre e vinho

01/08/2022

 

 

Discentes:

Juscilâine Patrícia dos Santos Nascimento

Mariana Oliveira Fraga

Rodiney Leite da Silva Junior

São Cristóvão – Sergipe

08 de agosto de 2022

1. INTRODUÇÃO:

A titulação é uma técnica amplamente utilizada para mensurar concentrações em função do titulante adicionado ao analito, região denominada ponto final e que ocorre a equivalência da concentração das espécies envolvidas, com exceção para reações que envolvem formação de complexos, precipitados e reações redox. No ponto final, ocorrem mudanças físicas que possibilitam a determinação da concentração através dos procedimentos colorimétricos, utilizando um indicador para visualizar mudanças de coloração, e potenciométrico, no qual são registradas as mudanças de potencial [1].

Seguindo o conceito de Arrhenius, ácidos são substâncias que liberam íons H+ em solução aquosa, enquanto bases são substâncias que liberam íons OH-. Embasados nestes conhecimentos, surge a metodologia de titulação ácido base. Trata-se da execução de uma reação de neutralização por meio da adição de uma solução titulante a uma solução titulada, com concentrações e quantidades conhecidas [2].

A titulação de neutralização é uma alternativa para volumetria utilizando reações ácido – base, a partir dela utiliza-se o conceito geral de determinação da concentração do elemento de interesse em função de outro composto de concentração conhecida. A neutralização promove uma alteração do pH do meio reacional, a ser conferida por meio de mudança na coloração do meio previamente tratado com indicadores (titulação colorimétrica), ou em sua diferença de potencial (método potenciométrico). Dessa forma é possível descobrir a concentração de alguma espécie química ácida ou básica a partir da quantidade de titulante necessário para neutralizá-lo

O vinagre é um condimento oriundo exclusivamente da fermentação do vinho, onde ocorre a conversão do álcool em ácido acético (CH3COOH), por bactérias acéticas. Amplamente apreciado no mercado alimentício, constitui um condimento importante para a indústria, cuja produção no Brasil registra valores acima de 200 milhões de litros [3]. O Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) estabelece em sua instrução normativa nº6 que o teor ácido acético (CH3COOH), para vinagre deve estar entre 4 a 6% [4].

A acidez total é um parâmetro qualitativo para vinhos, pois não é de interesse comercial que o produto seja muito alcalino ou demasiadamente ácido de modo a perder suas características organolépticas. O parâmetro mede a concentração de ácido tartárico (C2H4O2(COOH)2), já que este está em maior quantidade do que outros ácidos. A RESOLUÇÃO DA DIRETORIA COLEGIADA – RDC N° 123, DE 04 DE NOVEMBRO DE 2016, do Ministério da Saúde, Agência nacional de Vigilância Sanitária, valido para o território brasileiro, dita a especificação de 0,40 g/100 mL em ácido tartárico para a acidez total dos vinhos em geral [5].

1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

1. Preparo e padronização da solução de NaOH 0,05 mol/L.

1. Preparo da solução de NaOH 0,05 mol/L.

Em um béquer com capacidade para 50 mL, limpo e seco, pesou-se a massa calculada, brevemente no pré laboratório, de NaOH.

Com o auxílio de uma pisseta, utilizando pequenas quantidades de água destilada, transferiu-se todo o conteúdo para um balão volumétrico de 500,00 mL, que continha previamente 100 mL de água destilada.

Certificou-se que todo o NaOH foi transferido para o balão volumétrico, e então acrescentou-se água destilada, até completar 2/3 da capacidade do balão. Tampou-se e agitou-se bem.

Completou-se o volume de água destilada. Agitou-se o conteúdo do balão volumétrico por inversão e reservou-se a solução para padronização.

1. Padronização da solução de NaOH 0,05 mol/L.

Na padronização empregou-se o padrão primário de biftalato de potássio (KHC8H4O4), previamente seco, hermeticamente fechado e acondicionado em dessecador.

Em um béquer com capacidade para 50 mL, pesou-se em balança analítica a massa de KHC8H4O4, previamente determinada para consumir aproximadamente 15 mL de solução de 0,05 mol/L e transferiu-se para um Erlenmeyer de 100 mL com água destilada com auxílio de uma pisseta. Garantindo que todo o KHC8H4O4 foi transferido, tomando-se bastante cuidado com essa etapa.

Acrescentou-se água destilada ao erlenmeyer até o volume aproximado de 25 mL e adicionou-se 3 gotas do indicador Fenolftaleína, que foi definido previamente como o melhor indicador para essa prática.

Lavou-se uma bureta de 25 mL com a solução de NaOH preparada. Para isso colocou-se 50 mL da solução em um béquer limpo e seco, e transferiu-se aproximadamente 5 mL para a bureta com a torneira fechada. Com a bureta nas mãos movimentou-se a solução de forma que entra-se em contato com a maior área de parede interna possível. Deixou-se a bureta na vertical e descartou-se a solução abrindo a torneira. Tornou-se a fechar a torneira e repetiu-se este procedimento mais 2 vezes, descartando a solução em um recipiente adequado, Por fim encheu-se a bureta 1 a 2 cm acima do zero e aferiu-se o volume 0 mL, garantindo-se que não houvesse bolha de ar no bico da bureta.